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主题：【求助】HELP：固相萃取后的样品和标样里都没检测到目标物

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new2013

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发表于：2014/01/24 20:56:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一次做固相萃取的时候，实际样品中做出来用LC/MSMS没有检测到目标物。为了求证是实际浓度少还是前处理损失导致的，这回加了一个0.1ml的100ppb混标，用超纯水稀释到100ml直接过柱（没有做超声、离心那些步骤）浓缩到1ml，检测出来还是很少，峰面积个位数，而直接检测100ppb混标的峰面积都是几千上万的。

我都是按照文献中找出来的步骤做的，也咨询过做过的师兄，不知道自己哪里出错了。虽然过程中避光没做的很严谨，但不至于一点都没了吧。。。这样的结果让我很迷茫啊

求指点迷津！

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2014/1/31 23:56:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把分析步骤详细写出来

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2014/2/2 21:25:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 魅力星光(kikiaa) 发表:

把分析步骤详细写出来

完整的提取是土样放在塑料离心管里边，加甲醇和EDTA-麦氏缓冲液，涡旋、超声、离心，如此三次。然后提取液加超纯水稀释，过固相萃取HLB柱，完了先用超纯水淋洗，再用甲醇洗脱，洗脱液氮吹至干，加1ml质谱级甲醇定容，离心后送检。

用混标加超纯水稀释，从过柱那步开始做，检测结果中还是什么都没有。。。

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qzxmsy

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2014/4/4 16:53:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HLB柱是否选择正确？
换批HLB柱是否有所改善？
HLB柱是否活化？
氮吹是否太干？太干的话可能会影响检出效果
送检？送哪里？远吗？太远的话可能也会影响结果

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2014/4/5 11:10:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qzxmsy(qzxmsy) 发表:
HLB柱是否选择正确？
换批HLB柱是否有所改善？
HLB柱是否活化？
氮吹是否太干？太干的话可能会影响检出效果

送检？送哪里？远吗？太远的话可能也会影响结果

柱子是没问题的。氮吹损失比较大，但现在把过程单独拎出来看，氮吹这一步不做了。

我现在主要担心自己的实验操作过程，因为别人都做得出来，我照着做之后却没有。送检的话，我把溶液放在小离心管里，先存-20度，送到仪器那边也就十分钟左右。

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shenma

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2014/4/11 21:07:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 new2013(v2788008) 发表:
原文由 qzxmsy(qzxmsy) 发表:
HLB柱是否选择正确？
换批HLB柱是否有所改善？
HLB柱是否活化？
氮吹是否太干？太干的话可能会影响检出效果

送检？送哪里？远吗？太远的话可能也会影响结果

柱子是没问题的。氮吹损失比较大，但现在把过程单独拎出来看，氮吹这一步不做了。

我现在主要担心自己的实验操作过程，因为别人都做得出来，我照着做之后却没有。送检的话，我把溶液放在小离心管里，先存-20度，送到仪器那边也就十分钟左右。

建议收集上样液和淋洗液，检测上样液和淋洗液，里面是否有，看是否为未保留和被淋洗下来的原因？不氮吹定容过滤进样试试？找出是那步出的错，然后就好解决了。