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气相色谱（GC）

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主题：【求助】比较急，在线等，气相进样前除水？？？？

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发表于：2017/05/05 16:32:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助各位大神们，求助，求助！
样品精油、包封材料（酯类）、和乙醇混合，注入到水中，乙醇量5mL，水量45mL，50度混合蒸发，然后，加入正己烷分离水相和有机相，（此时，乙醇肯定有残留），然后4000r/min离心20min分离水相和有机相，取上清液3ml,再进行离心分离，10000r/min离心20min，取上清液过滤膜，0.22um的尼龙滤膜，最后进气相。结果气相检测系统就有问题了，我怀疑我的水没有除净，乙醇作为夹带剂是不是在离心和过滤膜的时候不能分离水？？？，其次如果在第二次离心的时候加一些无水硫酸钠是不是效果会好一些？如果加无水硫酸钠有没有比例或者量的控制，在此谢谢各位啦！！！

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2017/5/5 16:35:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上个帖子就是气相系统出现问题的，设定的是恒压模式，但是竟然恒不了压，3.8psi,然后AUX3 压力直接上升，直到结束，压力升高不稳定大概是在95度左右变的？？？

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zyl3367898

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2017/5/5 17:36:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果改成恒流模式呢，是不是EPC出问题了。

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雾非雾

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2017/5/5 20:49:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再次离心分离时总体积是3ml，这个体积下加无水硫酸钠不可能加太多，要不就分离不出来液体了。不知道有机溶液总共能分离出来多少，可以先加一点无水硫酸钠（要先烘烤除水的）试试看加多少就能除掉可能的水份。

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2017/5/6 13:29:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
如果改成恒流模式呢，是不是EPC出问题了。

一直都是恒压模式测得，之前测过标品，没有问题，现在测样品就不行，但是别人顶空萃取进样，系统就能恒的了压，所以我和师兄讨论了一下，在95度左右，系统不稳定，是不是里面有水分。
为什么采用恒压模式呢，我也咨询过课题的师兄，如果我没记错的话，他说要进质谱，两个检测器，一个是PFPD检测器，另一个是MS检测器，安捷伦7890B。
他还说过，可能也是仪器本身的原因，因为有一处挡板掉下来，他们直接贴上去的，对于对气相了解不多的小新人来说，有点晕晕呼呼，。但是别人测定就没有问题（不过是顶空萃取，不是直接进样）
版主不知道我表述的您能否给些建议，小女子在此谢谢啦！！！

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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2017/5/6 13:42:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
再次离心分离时总体积是3ml，这个体积下加无水硫酸钠不可能加太多，要不就分离不出来液体了。不知道有机溶液总共能分离出来多少，可以先加一点无水硫酸钠（要先烘烤除水的）试试看加多少就能除掉可能的水份。

分离不出来液体，额，是呢，正常说无水硫酸钠可以吸10个水的，1g就能吸1ml，何况主要是正己烷，就算3毫升都是水，也3g就好，版主，我不太明白你的是无水硫酸钠加太多就分离不出液体这个意思，我的液体主要是正己烷有机相，离心分离，硫酸钠不是在底，正己烷为上清液嘛，只不过把正己烷里的水吸走了，可否详细解释一下~谢谢

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安平

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2017/5/6 20:34:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议报修一下，可能又硬件问题

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2017/5/7 11:21:35 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
建议报修一下，可能又硬件问题

嗯嗯，谢谢，我觉得现在安捷伦做大了，但是售后不是很好，买的时候很热情，但服务跟不上，哎，已经报修了，之前也报修过，但是这个过程不是一般的漫长~

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雾非雾

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2017/5/7 12:22:21 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 p3197415(p3197415) 发表:
分离不出来液体，额，是呢，正常说无水硫酸钠可以吸10个水的，1g就能吸1ml，何况主要是正己烷，就算3毫升都是水，也3g就好，版主，我不太明白你的是无水硫酸钠加太多就分离不出液体这个意思，我的液体主要是正己烷有机相，离心分离，硫酸钠不是在底，正己烷为上清液嘛，只不过把正己烷里的水吸走了，可否详细解释一下~谢谢

小时候您有没有玩过沙子？如果沙子多了，沙子是能保留一部分体积的水的。
因为您这个总共也只有3ml，所以加入无水硫酸钠如果多了，您觉得离心后上部还会有上清液么？因为正己烷有可能分布在无水硫酸钠晶体之间的缝隙里也就能容下了。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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