主题：【仪器微课堂】【仪器微课堂】第九期 原子吸收在食品检测中的应用及注意事项

      【仪器微课堂】第九期 原子吸收在食品检测中的应用及注意事项
        分享时间：2017年5月17日15:30——16:30
        分享嘉宾：天美（中国）科学仪器有限公司应用工程师 王元飞
        分享形式：采用PPT图片+语音形式
        参与人数：514

        内容整理：我是女汉子
        嘉宾介绍：王元飞，工学硕士，现为天美（中国）科学仪器有限公司应用工程师，主要负责原子吸收光谱仪（AAS）及电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的售前技术支持，拥有丰富的仪器应用和使用经验。

      备注：本次微课堂由仪器信息网行业应用栏目举办，后续该讲座每季度将举办一次，欢迎各位仪器用户进群听讲座。可扫描下方二维码，加小仪吗好友。邀您进群。

      嘉宾分享环节：

    食品行业现行使用原子吸收的国标，目前正在实施。主要方法为火焰法和石墨炉法。

      今年10月6日即将实施新的国标，可以看出更加开放，更多的自主性。

        今天讲座的主要内容有：原子吸收的前处理方法、测试方法及仪器使用过程的注意事项。

        以铅为例，简要介绍一下试样的制备过程。2017年新国标中提到，样品摇匀，简单做一下消解，即可测定。

        在新国标中，压力罐消解增加了一个赶酸的步骤。赶酸主要为了保护仪器。样品前处理的方法主要有：压力罐消解；干式消解；湿式消解和微波消解。每种方法都有自己的优缺点。另外，特别注意，如果使用的是高氯酸，由于高氯酸氧化性极强，一般只用于开口的湿法消解，用量要小，高温易爆炸。

        火焰需要注意的元素：Ca。

        火焰需要注意的元素：Na，K。新国标中提到，钠、钾元素将由唯一的火焰原子发射法改为火焰原子吸收法为第一法，火焰发射为第二法。过程中需要添加氯化铯溶液，即电离抑制剂。

    汞元素使用的是冷原子吸收法检测，使用的仪器主要为测汞仪。

        石墨炉法跟火焰最大的不同在于原子化温度高，检出限更低，可进行ppb级别的测定。

        石墨炉法的缺点是重复性差，某些元素容易受其它物质干扰，形成易挥发化合物，导致升温阶段损失，造成吸光值低且飘忽不定的现象。典型的元素是镉、铅。

        改善石墨炉法重复性差的措施可以添加基体改进剂。基体改进剂的作用：与目的元素反应生成某种稳定的化合物，使其减少在干燥灰化阶段的损失，从而成倍提高吸光值，大大改善重复性。食品国标中镉的测定添加磷酸二氢铵溶液，铅的测定添加磷酸二氢铵-硝酸钯溶液。

        重复性差的另一个原因就是升温程序的影响。主要来自于干燥阶段的爆沸现象。

        主流原吸仪器的爆沸现象，快速判定方法，可以通过摄像头观察，优点是直观；缺点为不易观察，耗费时间。

        另外，可以在干燥灰化阶段采用氘灯校正背景，原子化时切换到塞曼背景校正，可显示整个做样过程曲线。优点：可显示整个做样过程的谱线，有爆沸时会看到异常峰，可精确定位具体爆沸发生温度。缺点：无法保存整个谱线，同样需要人员值守，且前后背景校正方式不一致。

        目前，比较智能的方法是，全程进行塞曼背景校正。优点：显示整个过程谱线，包括吸收值和背景值，如有爆沸峰出现，结果自动给予标识，无需人员值守。可精确定位爆沸温度。

        另外，有时，原子化时会出现双峰现象，相当于主峰的高度损失了一部分。最主要原因是样品混合不均，特别是加入基改的情况下，导致升温时元素不稳定部分提前原子化，稳定的部分后原子化。可以通过在样品杯中手动混合，或者定容时即加入基改的方法进行改进。

        在使用仪器过程中，需要维护的地方主要有：燃烧头、雾化器等。如果想要避免燃烧头堵塞，每次做完应立刻清洗，冲洗5分钟左右即可。

        而无法点火的原因，除了基本的原因之外，可能是点火器短路，无法发电点燃喷出的乙炔气体。

        有些实验室，将钢瓶和仪器放在两个房间，使用管路进行链接，这样管线过长，导致压力不足，可能无法实现点火。

        雾化器的作用主要为空气供气气路；出口形成负压区；外界大气压通过雾化区压入雾化室。

        实际使用中由于样品中杂质、酸度、原子化温度的影响，石墨管寿命会有很大不同。国产石墨管寿命短，出峰变缓，信号值降低。石墨管易烧断，或者寿命明显变短时，应检查：氩气出气口是否堵塞；抽风系统是否开得太大；氩气纯度是否够高。

        进样针的问题，主要查看针外不挂壁；针内少残留；自动稀释准；连续进样快。

        另外有用户反馈还会出现浓度负值。大家要注意，标准曲线是拟合出来的，如果线性相关系数不是1，则肯定有一定的偏差。即使跟标准溶液同样的吸光度，算出的浓度值也会不同。

      也有用户反馈，样品空白偏高，原因主要为酸中该元素含量高，这是可以使用更高纯度酸或用酸纯化系统纯化。特别注意基体改进剂中该元素的存在。


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