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主题：【求助】石墨炉做镉，高点浓度吸光值上不去~

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echo3
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发表于：2013/07/01 11:06:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    仪器：Z-2000

      问题：石墨炉做镉曲线的高3和5点（曲线是0.5~5）吸光度总是上不去，而且重复性极差，经常是走一次吸光度还有0.18左右，再走一次就0.1甚至更低了。

    仪器5月份有过一次冷却管断裂，已全部更换，但后期镉一直就不好走，曲线几乎没有一次完成过。猜测有可能是石墨管的问题，但换了几次，时好是不好。奇怪的是其他元素没有什么大问题，只有镉如此。

    求助：实在不能确定是什么问题，希望各位专家能帮忙分析一下。
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2013/7/1 11:23:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的Cd做到2ppb
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windy
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2013/7/1 11:26:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们做到5PPB会不会太牵强了啊
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JIANNAN
yinjun
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2013/7/1 11:34:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.建议你用0~4ppb做标线，总的原则是吸光度不要超过0.3；
2.标线方式采用过零点非线性；
3.加5ul基改0.1g磷酸氢氨和0.6g硝酸镁.
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2013/7/1 11:55:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好吧，承认我们的线性有些高，但以前都是好好的啊，现在就这样不行了。我们也不想走这么高范围的，只是样品浓度高，避免稀释倍数过大才这样的。
  加基改？如果是样品干扰的话没问题，可现在是曲线都走不出，这个和基改问题会很大吗？我们也加基改走过，同样时好时坏。（另：我们不是所有做镉都加基改的，针对样品类型选择加或不加）
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悠旸
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2013/7/1 15:04:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近很多版友都反应测试Cd线性不好，我想应该从标液的浓度、石墨管的状态、温度程序这几个方面来考虑。起码标样的重复性做好了才能做曲线和其他的。
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zmxorhhxa
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2013/7/1 17:04:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 echo3(echo3) 发表:
好吧，承认我们的线性有些高，但以前都是好好的啊，现在就这样不行了。我们也不想走这么高范围的，只是样品浓度高，避免稀释倍数过大才这样的。
  加基改？如果是样品干扰的话没问题，可现在是曲线都走不出，这个和基改问题会很大吗？我们也加基改走过，同样时好时坏。（另：我们不是所有做镉都加基改的，针对样品类型选择加或不加）


可以减进样量啊。。。  我们做镉都只进样5ul。。。扩大曲线范围
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夕阳
anping
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2013/7/1 19:20:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 echo3(echo3) 发表:
    仪器：Z-2000

      问题：石墨炉做镉曲线的高3和5点（曲线是0.5~5）吸光度总是上不去，而且重复性极差，经常是走一次吸光度还有0.18左右，再走一次就0.1甚至更低了。

    仪器5月份有过一次冷却管断裂，已全部更换，但后期镉一直就不好走，曲线几乎没有一次完成过。猜测有可能是石墨管的问题，但换了几次，时好是不好。奇怪的是其他元素没有什么大问题，只有镉如此。

    求助：实在不能确定是什么问题，希望各位专家能帮忙分析一下。


Z-2000石墨炉测镉，其上限浓度仅能测到3PPb，再高曲线就会弯曲了，这是正常现象。至于重现性的问题，石墨炉测镉是很容易做到相对标准偏差小于2%的。如果达不到，其可能原因如下：

（1）升温程序设置的不合理。

（2）石墨管不良（使用了非厂家的制品）。

（3）没有使用基体改进剂或改进剂纯度不良。

（4）自动进样器有气泡或调整得不合适。

此外“冷却管断裂”是什么意思？哪里的冷却管？
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秋月芙蓉
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2013/7/1 20:11:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ用的自动配标还是手动？
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xh_nf
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2013/7/2 10:14:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题我们也遇到过，后来根据老师们在网上的发帖，总结了一下，效果还好。
1、进样的问题。进样针久了会发生粘液现象，我们在清洗液里面加了5%的乙醇，进样针底部如是平口，可切45度角，这样进样时可能不易粘上最后一滴吧。
2、前面的干燥温度要设好，像煎鸡蛋一样，尽量不要太剧烈出现溅出，灰化温度镉设在500度就可以，原子化温度我们是1500，最后的净化温度是2600度。
3,、标准曲线的最后一个点不能是标液最高浓度，比如你最高使用浓度时3，那么母液你可以用5的。
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lizzyxiaowen
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2013/7/2 14:34:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xh_nf(xh_nf) 发表:
这个问题我们也遇到过，后来根据老师们在网上的发帖，总结了一下，效果还好。
1、进样的问题。进样针久了会发生粘液现象，我们在清洗液里面加了5%的乙醇，进样针底部如是平口，可切45度角，这样进样时可能不易粘上最后一滴吧。
2、前面的干燥温度要设好，像煎鸡蛋一样，尽量不要太剧烈出现溅出，灰化温度镉设在500度就可以，原子化温度我们是1500，最后的净化温度是2600度。
3,、标准曲线的最后一个点不能是标液最高浓度，比如你最高使用浓度时3，那么母液你可以用5的。


请问清洗液用5%乙醇的话，进样时会不会因为乙醇流入石墨管而着火？
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