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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】为什么海水锌曲线吸收值为负值

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飞红巾
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发表于：2017/06/08 11:47:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.海水中的锌配制曲线用原子吸收测为什么吸收值为负?

2.配制曲线时，用6mol/L的氨水调节pH=4时，滴一滴pH就大于5了，溶液也是橙黄色，如何调到pH=4？
氨水一定要经等温扩散法提纯吗?

3.络合剂混合溶液的配制时，吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC，C5H12N2S2）和二乙氨基二硫代甲酸钠（DDTC，C5H10NS2）各0.25g，溶于50mL水中，但吡咯烷基二硫代甲酸铵不溶于水，加热到沸腾超声也不溶，如何解？
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有水有渝
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2017/6/8 16:30:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主执行的什么标准，海水澄清透明吗，不需要消解吗？
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abzh99312
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2017/6/8 18:30:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配制曲线时，用6mol/L的氨水调节pH=4时，滴一滴pH就大于5了，溶液也是橙黄色，如何调到pH=4？
==》1. 配制稀氨水；2. 不滴，咱靠行不
吡咯烷基二硫代甲酸铵不溶于水，加热到沸腾超声也不溶，如何解？
==》小姑娘，拿错试剂了吧。
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2017/6/8 18:34:33 Last edit by abzh99312
飞红巾
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2017/6/9 9:13:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699)发表:楼主执行的什么标准，海水澄清透明吗，不需要消解吗？
GB173783.4-2007(9.1)没有测海水，是做方法验证，拿标样配的曲线，测的吸收值为负的
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飞红巾
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2017/6/9 9:15:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312)发表:配制曲线时，用6mol/L的氨水调节pH=4时，滴一滴pH就大于5了，溶液也是橙黄色，如何调到pH=4？
==》1. 配制稀氨水；2. 不滴，咱靠行不
吡咯烷基二硫代甲酸铵不溶于水，加热到沸腾超声也不溶，如何解？
==》小姑娘，拿错试剂了吧。
没有拿错试剂，加热沸腾溶解了，曲线的点pH也都调到4了，还是测的吸收值都为负的
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飞红巾
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2017/6/9 9:18:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312)发表:配制曲线时，用6mol/L的氨水调节pH=4时，滴一滴pH就大于5了，溶液也是橙黄色，如何调到pH=4？
==》1. 配制稀氨水；2. 不滴，咱靠行不
吡咯烷基二硫代甲酸铵不溶于水，加热到沸腾超声也不溶，如何解？
==》小姑娘，拿错试剂了吧。
买的是西亚试剂，25g的分析纯
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jylorrie
juyali83
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2017/7/22 23:17:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，解决了吗？我们也在做，做不好，有好的建议吗？
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飞红巾
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2017/7/25 14:42:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jylorrie(juyali83)发表:楼主，解决了吗？我们也在做，做不好，有好的建议吗？
没有呢，标液是水质的标液，其他同行说要拿海水的标液，然后配制的溶剂也需要海水的，但是也不是那么容易做出来的
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飞红巾
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2017/7/25 14:44:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飞红巾(m3205850)发表:
原文由 有水有渝(xky0230699)发表:楼主执行的什么标准，海水澄清透明吗，不需要消解吗？
GB173783.4-2007(9.1)没有测海水，是做方法验证，拿标样配的曲线，测的吸收值为负的
没有做实际样品呢，是拿水质标液配的曲线，都做不出来，说要拿海水的做
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梦伴
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2017/7/28 17:08:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飞红巾(m3205850) 发表:
没有做实际样品呢，是拿水质标液配的曲线，都做不出来，说要拿海水的做
是说要拿海水锌的标液来配置曲线，还是说拿无锌海水和水质的标液来配置曲线？
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浅浅草
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2020/10/10 16:02:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
APDC和DDTC溶解后需要过滤浮沫的，按GB17378.4-2007能做出来的，再有就是千万不能用6摩尔的氨水调节，我用1 50的氨水微调，可以调出想要的颜色，另外，标准使用液我也是用水稀释的，这样比较好调整颜色。我现在做只看颜色就可以了，用的国药的二甲基黄指示剂，调颜色调成铜色效果比较好，其实我感觉pH的范围还是很宽泛的，每次萃取的效率都不一样，唯一有个问题没有办法解决就是空白太高了，用MIBK调零后，曲线的空白，吸光度高达0.7476那样，曲线最高点100ppb，吸光度只有0.1左右，不过线性可以，回收率也不错，就是最近有点不稳定。
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