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主题：【第十届原创】土壤中全硒测定方法的改进

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2018/1/15 12:25:15 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
20%盐酸不对吧、
原方法是消解后，加10mL（1 1）盐酸在沸水浴10min，去离子水定容到50mL，就算不计水浴过程的损失，定容前加10mL 5%盐酸。（50%*10mL +5%*10mL)/50mL=11%
我这么算对不对？


你这么算是对的，测Se，盐酸占体积比10%以上会比较好。
楼主这个方法测的比较慢，还有用锥形瓶消温度不太好把控，每个批次玻璃瓶底厚度不一样，会导致部分样品微沸，其他的有可能爆沸了，
样品转移也是个灾难。可能女孩子做会细心一点吧
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skytoboo
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2018/1/15 12:27:55 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:

微波消解样品通量低，当你有成千上万件土壤样品需要分析时，肯定会选择电热板的...多说一句，分析的时候可以参考标准物质定值方法并适度简化。
先前有分析植物样品中Se的经验，微波消解后电热板赶酸及残留有机物(后者对重现性有影响，植物样品经硝酸+双氧水消解后即便可获得清亮的溶液，但有机物肯定是有残留的，不信可以蒸干溶液看看...)，试液中Se不蒸干是不会损失的。


你的方法不太适合做土，双氧水和盐酸起反应。做土的时候需要加盐酸的，不过你说的很不错
硝酸+少量高氯酸应该也可以得到 双氧水的效果吧。
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2018/1/15 12:33:34 Last edit by skytoboo
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2018/1/15 12:31:32 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 奥普乐(SH101791) 发表:
请教下：160度 样品消解实际用了多少时间？
            既然书方法改进，是不是用微波消解 消解时间更短，效率更高？


高氯酸进微波，做土，很容易压力过大爆炸。
估计时间超过12个小时，因为量大，还用了高氯酸回流，
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2018/1/15 12:34:26 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
作者我应该见过，我从华测上海去深圳待了三个月。
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玉米馒头
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2018/1/15 14:18:09 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
你的方法不太适合做土，双氧水和盐酸起反应。做土的时候需要加盐酸的，不过你说的很不错
硝酸+少量高氯酸应该也可以得到 双氧水的效果吧。
植物样品消解后是准备ICP-MS分析，之所以选择硝酸+双氧水的组合是因为空白低(一般的双氧水即可，高氯酸的空白印象里也不高，无需额外再添置高纯盐酸)，同时也避免了引入氯离子影响其他待测元素的分析。
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chen丶默
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2022/7/18 22:46:05 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:

你这么算是对的，测Se，盐酸占体积比10%以上会比较好。
楼主这个方法测的比较慢，还有用锥形瓶消温度不太好把控，每个批次玻璃瓶底厚度不一样，会导致部分样品微沸，其他的有可能爆沸了，
样品转移也是个灾难。可能女孩子做会细心一点吧
请问大神，做土壤中的全硒用哪种方法比较好？
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