主题：【分享】【实战宝典】土壤和沉积物13个微量元素形态顺序提取程序是什么？

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发表于：2023/03/22 13:13:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：快乐

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/3480123

问题描述：

土壤和沉积物13个微量元素形态顺序提取程序是什么？

解答：

可以参考《土壤和沉积物 13个微量元素形态顺序提取程序》（GB/T 25282-2010）。

1. 第一步（弱酸提取态）

称取1g试料于离心杯中，加入40.00 mL乙酸溶液（HAC，0.11mol/L），边加边摇匀，盖上盖子，在规定的室温（22℃±5℃）下于往复式自动振荡器上振荡16h，并在规定离心条件（离心力为3000g，离心20min）下离心，将离心杯中上层液体，即提取液L1倾析至聚乙烯容器中，当天测定提取液L1 中13个微量元素，或将提取液LI贮于0~4℃的冰箱中待测。

在离心杯中加入20mL水，盖上盖子，摇匀，在规定室温（22℃±5℃）下于往复式自动振荡器上振荡15min，并在规定离心条件（离心力为3000g，离心20min）下离心。离心后，倾倒离心杯中的上层液体（不能将任何固体剩余物倒出），离心杯中为固体剩余物R1。

2. 第二步（可还原态）

在装有固体剩余物R1 的离心杯中加入40.00 mL盐酸羟胺溶液（NH₂OH·HCl，0.5mol/L），边加边摇匀，盖上盖子，在规定室温（22℃±5℃）下于往复式自动振荡器上荡16 h，在规定离心条件（离心力为3000g，离心20min）下离心。将离心杯上层液体，即提取液L2倾析至聚乙烯容器中，当天测定提取液L2中13个微量元素，或将提取液L2贮于0~4℃的冰箱中待测。

在离心杯中加入20mL水，盖上盖子，摇匀，在规定室温（22℃±5℃）下于往复式自动振荡器上振荡15min，并在规定离心条件（离心力为3000g，离心20min）下离心。离心后，倾倒离心杯中的上层液体（不能将任何固体剩余物倒出），离心杯中为固体剩余物R2。

3. 第三步（可氧化态）

在装有固体剩余物R2 的离心杯中分3~4次缓慢加入10.00 mL过氧化氢溶液（用硝酸调节溶液酸度为pH值2~3），盖上盖子，室温下消化1h，消化过程中每10min手动摇晃一次，继续在可调式电热恒温水浴锅中消化1h，每10 min手动摇晃一次，然后移去盘子，继续加热控制体积少于3 mL，在可调式电热恒温水浴锅取出离心杯，冷却，分3~4次小心加入10.00 mL过氧化氢溶液（用硝酸调节溶液酸度为pH值2~3），盖上盖子，在可调式电热恒温水浴锅中加热消化1h，每10 min手动摇晃一次，然后移出盖子，继续加热控制体积约为1 mL（不要蒸干），取下离心杯，冷却，向离心杯中加人50.00 mL乙酸铵溶液（NH₄AC，1.000mol/L），边加边播匀，盖上盖子，在规定室温（22℃±5℃）下于往复式自动振荡器上振荡16h，在规定离心条件（离心力为3000g，离心20min）下离心，将离心杯中上层液体，即提取液L3倾析至聚乙烯容器中。当天测定提取液L3中13个微量元素，或将提取液L3贮于0~4℃的冰箱中待测。

在离心杯中加入20mL水，盖上盖子，摇匀，在规定室温（22℃±5℃）下于往复式自动振荡器上振荡15min，并在规定离心条件（离心力为3000g，离心20min）下离心。离心后，倾倒离心杯中的上层液体（不能将任何固体剩余物倒出），离心杯中为固体剩余物R3。

4. 第四步（残渣态）

将装有固体剩余物R3的离心杯放入约60℃的可调式电热恒温水浴锅中水浴，直至固体剩余物R3蒸干，取下放置，60℃恒重后，将固体剩余物R3彻底转移至样品袋中，固体剩余物R3经玛瑙研钵研磨后保存在干燥器中备用。

分取0.1~0.2g固体剩余物R3，用盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸混合酸溶解，测定13个微量元素。