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主题：【求助】如何处理样品保证能力验证合格的讨论

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m2964471

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发表于：2017/07/21 17:33:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能力验证的样是考核实验室的所以有压力，那么比如考核样时一个空白和三个平行。拿到实验室如何开展检测呢？
是按照方法步骤将四个样同时进行前处理检测？还是有其他更好的办法可以将回收率得到更多的保证！
比如先做样品空白和平行1两个，然后。。。新手求经验指导！谢谢

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2017/7/21 21:47:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一个空白三个平行样，同时进行前处理，空白的最后液体，除进气相外，剩余液体留下，当基质配标液。

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m2964471

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2017/7/26 11:12:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有的实验室采用质量控制的方法：
先对一个空白样品和一个平行样进行定性和初步定量，依据平行一的浓度作加标浓度，向和能力验证相同基质加标做回收测试。
于另两个平行一起前处理，根据分析结果验证测定结果准确度

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2017/7/26 15:41:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

去年及今年按ny/t 761-2008方法通过能力验证的小小经验，请各位老师指正；
前处理：1、领到三个平行样一个空白样（有塑料离心管装着）后用冰箱保存好并且尽快送回实验室，避免有什么温度变化之类的意外；
2、样品重量一般是25g或者50g（各地方可能不同）用50mL或者100mL乙腈少量多次尽量把样品完全提取转移到锥形瓶里；
3、用均质机20000转匀浆后用滤纸过滤并用具塞量筒收集滤液后，加入5~7g（12~15g）氯化钠剧烈震荡分层，静置30min；
4、移液管吸取10mL的上层滤液移至15mL玻璃离心管（根据参加的项目分成2~3组，每组10mL）后，水温大约40℃水浴氮吹，注意氮吹的流速不能太猛，吹至近干（有机磷组的吹至近干只剩一滴）；
后续的操作跟761的一致，其中空白的样品中可以吸取20mL的滤液氮吹净化浓缩至10mL，（这一步可以根据需要多少的空白基质配制基质标液而决定需要多少）
上机：1、因为我单位只有一台气相色谱仪带一个ecd一个fpd检测器，就采用了单柱保留时间定性峰面积定量，色谱柱用DB-1701P（有机磷）、HP-5MSUI（有机氯菊酯类），进样及升温条件是跟761的方法一致（有机氯菊酯类进样方式改为不分流进样）；
数据分析：1、因为没规定是按单点校正还是多点建校正表法进行计算，我单位采用的是多点建校正表法去计算取了0.2、0.5、0.8三个浓度点建立校正曲线，在气相色谱仪工作站上计算出3个平行样中添加的含量值；
2、在工作站里计算出仪器检出限，做好原始数据记录后计算三个平均值以及rsd值
3、按照作业指导书填好结果上报表、打印好原始图谱后就可以结果报送了

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