主题:【讨论】NPD检测器检测有机磷农药脱尾吗

浏览0 回复8 电梯直达
ghx5558
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我用的是安捷伦6890,NPD检测器。现在检测有机磷农药脱尾非常严重,比如说检测敌敌畏,灵敏度高20,对称性仅为0.5左右。
仪器条件:温度:进样口250,初始120(程序升温)、检测器330。流速:柱2.0、尾吹6、空气60、氢气3。
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雾非雾
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您的毛细管柱用了多长时间了,我们以前大约一年半到两年要换一个新的,旧的毛细管会有些拖尾。
戈壁明珠
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原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
我用的是安捷伦6890,NPD检测器。现在检测有机磷农药脱尾非常严重,比如说检测敌敌畏,灵敏度高20,对称性仅为0.5左右。
仪器条件:温度:进样口250,初始120(程序升温)、检测器330。流速:柱2.0、尾吹6、空气60、氢气3。


楼主,首先要看一下进样口色谱柱头等部分是否有污染物,这是会导致拖尾的。在适当调整一下尾吹流量,有时候可以改善峰形。用氮磷检测器来做有机磷农药响应不是很高,不如FPD,这是很正常的。
happy水中月
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峰拖尾
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070829/961852/

1、        载气流速过高
2、        进样量过大
3、        色谱柱严重流失或污染
4、        汽化室死体积太大
5、        柱温太低
6、        汽化室温度太低
7、        载气系统漏气
8、        放大器不佳,电容充放电不好
9、        进样器污染或汽化室中的玻璃内衬被进样垫堵塞

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ghx5558
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这里我回复几点:一是新设备安装后就是这个样子。二是检测条件我已写过,后期我也改过尾吹,流速、初始温度,也割过柱头。每次都抱着极大的信心,最终都是无功而返。为此安捷伦安装工程师现场也调过,后来也是说点改善条件试试吧!走人。
不过对大家的建议我会认真去思考、改进。
pingguwu
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出来混迟早要还的
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安捷伦的bead有两种,你的bead是灰白色还是近黑色?
ghx5558
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是灰白色的铷珠。
上个星期,我按照上面老师的说法,切了柱头,换了寸管。同时也增大了尾吹,降低了初始温度,改变了柱流速。结果无功而返。
出来混迟早要还的
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估计你是用灰白色的铷珠。如果是测有机磷的话,安捷伦的近黑色铷珠更合适。
用有机氮农药试一下,99%的可能不拖尾。如果还脱尾,重装铷珠。灰白色的铷珠新的一般都会拖尾,用一段时间就好了。


原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
是灰白色的铷珠。
上个星期,我按照上面老师的说法,切了柱头,换了寸管。同时也增大了尾吹,降低了初始温度,改变了柱流速。结果无功而返。
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