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主题：【讨论】关于内标物的选用

浏览0 回复12 电梯直达
你一见我就笑2169
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发表于：2017/07/31 10:49:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位，我想请问一下。关于内标物的使用，是否要求必须购买标准品？样品的校正因子的计算需要知道内标物的含量。但将校正因子的原始计算公式带入最终含量的计算公式中，可以将内标物的含量抵消。

我的问题是：如果不要求知道样品的相对校正因子的情况下，内标物是否可以选用其它市售的非标准品替代？如果可以，对其含量或纯度方面是否有要求？
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2017/7/31 11:57:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常来说内标物也是标准品，应按标准品管理，可以按自制对照品的要求，自制内标物质。
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夏天的雪
bingwang228
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2017/7/31 20:21:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
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你一见我就笑2169
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2017/8/1 10:36:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
正常来说内标物也是标准品，应按标准品管理，可以按自制对照品的要求，自制内标物质。
关于内标物的管理或使用自制内标物有没有相关的官方依据？还是自己根据自己实验室的具体情况 制定相关规程？
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你一见我就笑2169
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2017/8/1 10:41:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。


是不是内标物对含量或纯度的要求比较高？如果某一物质的含量或纯度比较低，即使计算公式里可以抵消，也是不可以的？
使用有资质的标准品当然最好，如果考虑成本问题，是否可以选用一些市售的或自制的产品作为内标物？这样的话，对其含量或纯度有没有什么要求？
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有水有渝
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2017/8/1 14:24:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表:
关于内标物的管理或使用自制内标物有没有相关的官方依据？还是自己根据自己实验室的具体情况 制定相关规程？
看你是什么实验室，找你们实验室对应的法律法规。
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你一见我就笑2169
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2017/8/2 10:49:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
看你是什么实验室，找你们实验室对应的法律法规。
是做原料药的，我查了一些资料，没查到相关的东西。不知道您这里有没有相关的资料？谢谢
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支点
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2017/8/2 13:35:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上说，内标物只要是均一，稳定，浓度达到一定，没有干扰检测的杂质就应该可以当做内标物质。
实际操作上来说，还是用可溯源的标准物质为妥吧。
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有水有渝
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2017/8/2 14:21:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表:
是做原料药的，我查了一些资料，没查到相关的东西。不知道您这里有没有相关的资料？谢谢
那你就按GMP的要求，自制工作标准品，参考一下这个帖子：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6524641_1#floor_9
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你一见我就笑2169
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2017/8/3 11:39:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
那你就按GMP的要求，自制工作标准品，参考一下这个帖子：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6524641_1#floor_9
那个帖子也是我发的。。。
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有水有渝
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2017/8/4 8:08:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表:
那个帖子也是我发的。。。
不好意思，没注意。那现在问题解决了吗？
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