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GC-MS联用甲醇萃取测定合成革中DMF含量(代发)
摘要:用甲醇萃取合成革中的DMF,超声过滤后用GC-MS联用仪测定溶液中DMF的含量。本方法检出限可达0.02μg/mL,精密度好RSD<4%,回收率高(99~114%),可以用于实际合成革样品中DMF含量的测定。
关键词:萃取皮革 DMF
引言N,N-Dimethylformamide,即N,N-二甲基甲酰胺,一种常见有机溶剂。DMF主要用于皮革、鞋类和纺织品的生产、储存、运输等过程的杀菌和防霉等;食品、粮食、果蔬、饲料和烟草的防霉和保鲜等;另外,有些工厂会将DMF喷洒在产品或包装上用于杀菌和防霉,然后出口到欧盟国家。与皮肤接触后易发生过敏、可引起皮肤湿疹和灼伤。国际环保标准
严格限制家具中的DMF(中文名称,N,N-二甲基甲酰胺)含量。下面将通过样品及标准回收实验来验证本方法的可行性。材料与方法
1.1试剂甲醇(色谱纯,天津大茂)
DMF标准品(99.3%,坛墨质检)
1.2仪器设备超声波(昆山市)
GCMS 7890B-5977B
2样品处理将样品剪成约3mm大小的碎片,称取1g样品置于25ml锥形瓶中,加甲醇10ml,密封。将带有样品的锥形瓶置于70℃的超声波中超声1h。超声完成后,取上清液用∅0.45μm的滤头过滤。
3.试验结果报告
3.1标准曲线
用甲醇为溶剂,将DMF标准品逐级稀释成0.5ug/ml,1.0ug/ml,2.0ug/ml,5.0ug/ml,20.0ug/ml的标准系列,在GC-MS上进样生产标准工作曲线
3.2 方法检出限
将10个空白试样(即只加色谱甲醇溶液)在GC-MS进样测定,有归一法计算峰面积对应的浓度
根据IUPAC规定(DL=3Xsb/S)得其相应的检出限为: 0.020248ug/ml。
3.3 方法精密度实验数据
4.方法准确度实验数据
4.结论本方法测定皮革中DMF的回收率为99.1-113.9%;由试验数据表明,本方法有很好的回收率。 并且本方法的检出限为0.020248ug/ml。本方法对皮革中DMF的检测有着稳定高效的优点。
5.参考文献参考《Footwear-Critical substances potentially present in footwear andfootwear components-Test method to quantitatively determine dimethylformamidein footwear materials》ISO/TS 16189.