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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】(GB 5009.12-2017)石墨炉原子吸收法测定食品中铅

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张鑫123
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发表于：2017/08/26 08:36:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
该帖子已被冰山设置为精华； 奖励积分记录： 冰山(10分)
以前做过得一次扩项铅资质评审盲样，一起交流交流！
一、样品前处理
  称取0.2000g样品于微波消解罐中，加浓硝酸8ml（默克硝酸），过氧化氢2ml，然后放置微波消解仪器中消解，消解后冷却后取出，放置到赶酸器中（盖子要打开同时润洗盖子3次）赶酸至黄豆粒大（130℃大致3个小时），冷却转移至25ml比色管，多次用1%硝酸洗涤消解罐。配制标准曲线也用1%硝酸做稀释液。进样20ul，基改5ul1%磷酸二氢铵。


样品和质控样

取样、准确称量样品

加入硝酸和过氧化氢放入微波消解仪消解

消解后的样品放入赶酸器130℃赶酸至黄豆粒大

赶酸后冷却定容到25ml比色管
二、耶拿Zeenit 700p测定食品中pb条件设定

耶拿Zeenit 700p 原子吸收分光光度计

狭缝宽度、灯电流、背景校正选择

石墨炉升温程序条件设定

基体改进剂选择：1%磷酸二氢铵


采用自动稀释功能：储备液使用30ug/l铅标准液，配制成0,3，6,12,18,24,30ug/l的标准系列溶液。
三、标准曲线测定

标准曲线



校正标准1峰型

校正标准3峰型

校正标准6峰型
（峰型很好说明仪器条件设置的还是不错的）
四：样品测定


样品测定浓度一


质控峰型



盲样峰型


样品测定棒柱图


样品浓度显示在标准曲线上图
五、数据处理


（校正零点1这一针进错了纯属意外大晚上做，脑子有点懵）

称样量






这次盲样成功通过具体真值范围不知道，通过自己的质控样的情况，盲样值应该适当报小一点，不过有惊无险通过啦！
都是真实的数据，真实实验过程，未做任何改动修饰，希望共同交流学习！
早都整理过，做的时候都有想直播整个过程的想法，奈何需要一心一意做实验，怕搞砸了实验，这次发出来交流交流！
该帖子作者被版主 冰山加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励原创
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2017/8/27 7:44:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
标准曲线图上，那三条线分别代表的是什么意思呢
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