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主题：【求助】色谱测定甲醇

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lyxqp
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2006/12/10 22:29:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是直接用标准样品来做也是这样的,怎么回事呢?你们的温度是多少呀?柱温还有进样器和检测器的温度.我设得是柱温70,其他那两个是150,可以吗?
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深海的海豚
lqqer
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2006/12/11 0:27:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lyxqp 发表:
就是直接用标准样品来做也是这样的,怎么回事呢?你们的温度是多少呀?柱温还有进样器和检测器的温度.我设得是柱温70,其他那两个是150,可以吗?

应该你的设置问题也不大，当然，你用的分流进样么？还是填充柱直接进样？甲酯的保留时间是多少？
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wolfliuhappy
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2006/12/11 8:44:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今年十一前后我用GDX-102柱做了一批（50种）日本产高丝系列化妆品中甲醇的测定问题；一共装了五根2m*3.4mm的玻璃柱，其中只有一支的分离性能较好；究其原因如下：玻璃柱用前要用盐酸、蒸馏水、烧碱、蒸馏水依次泡洗，然后以无水乙醇充满再倒掉（除去残余水分），烘干后再以二氯二甲基硅烷浸泡15分；倒掉硅烷后将玻璃柱连入柱温箱，但不要接监测器，升温至320度；保持6小时，然后装入填料再老化；五支柱子中的一支优秀柱就这样造出的；进样口160度，监测器温度190度，香水类均直接进样，洗面奶类一色蒸馏，甲醇和乙醇及乙酸乙酯均完全分离。
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lyxqp
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2006/12/11 12:35:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是填充柱,甲酯保留时间是15分钟,可是他们告诉我甲酯中的甲醇用填充柱不能测,要用毛细管柱,可是我用填充柱测水中的甲醇也测不出来呀!!
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xy12080
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2007/1/24 20:38:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也用FFAP做过，还可以。
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