维权声明:本文为o358160438原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
一、适用范围:本方法规定了车内空气污染物中挥发性有机组分的测定方法(TDS\
gc\MSD)
二、原理:用填充有Tenax-TA吸附剂的采样管采集一定体积的车内空气样品,将样品中的挥发性有机组分捕集在采样管中。用干燥的惰性气体吹扫采样管并将采样管加热,热脱附出的挥发性有机组分随载气进入冷阱,经二次热脱附进入
气相色谱质谱联用仪,进行定性定量分析。
三、标准物质和试剂
3.1 甲醇,
液相色谱级。
3.2 标准物质 表1 标准物质
名称Name | CAS No. | 来源Source | 纯度Purity |
苯Benzene | 71-43-2 | Chem Service or equivalent | 99.5% |
甲苯Toluene | 108-88-3 | Chem Service or equivalent | 99.5% |
乙苯Ethylbenzene | 100-41-4 | Chem Service or equivalent | 99.5% |
对-二甲苯p-Xylene | 106-42-3 | Chem Service or equivalent | 99.5% |
间-二甲苯m-Xylene | 108-38-3 | Chem Service or equivalent | 99.5% |
邻-二甲苯o-Xylene | 95-47-6 | Chem Service or equivalent | 99.2% |
苯乙烯Styrene | 100-42-5 | Chem Service or equivalent | 99.5% |
正己烷Hexane | 110-54-3 | Chem Service or equivalent | 98.8% |
正十六烷Hexadecane | 544-76-3 | Sigma-Aldrich or equivalent | 98.8% |
四、仪器设备
4.1
气质联用仪 7890-5975
4.2 热脱附系统
4.3 吸附罐和吸附剂:Tenax TA固体吸附剂 粒径60-80目
4.4 分析天平:精确至0.01mg
4.5
移液枪:200 μL\1000 μL
五、校准曲线的配置
5.1 标准储备液:用分析天平分别精确称取100 ±10 mg标准品至10mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,混匀,转移至贮备瓶。-18±4℃冰箱中冷冻保存,有效期6个月。
5.2 标准中间液:用1000μL
移液枪在标准储备溶液中移取1mL入10mL容量瓶中,甲醇定容,转移至储备瓶。4±4℃冷冻保存,有效期3个月。
5.3 标准使用液:用
移液枪移取1000μg/mL的中间液1 mL到10mL容量瓶中,甲醇定容,转移至储备瓶。该溶液需现配现用。
六、标准管的配置
6.1 苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的标准管配制:用甲醇制成浓度为10,50,100,300,500,1000,2000,4000μg/mL的标准混合溶液。用微量注射器分别精确吸取1μL,通过TSPS装置吸入Tenax TA管(N
2流量100mL/min),采集5分钟。
6.2甲苯标准管的制备:用微量注射器取1 μL表2中2000 μg/mL标准溶液通过TSPS装置吸入Tenax TA管(N
2流量100mL/min),采集5分钟。
6.3正己烷(C6)和正十六烷(C16)标品管的配制:用天平分别精确称取100 ±10 mg正己烷(C6)和正十六烷(C16)标准品至10mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,混匀,得到浓度为10000μg /mL的正己烷和正十六烷混合储备溶液,转移至贮备瓶。4±4℃冷冻保存,以免挥发。有效期半年。用1000μL
移液枪从6.4.3.1储备溶液中移取1mL入10mL容量瓶中,甲醇定容,得到浓度为1000μg /mL的正己烷和正十六烷混合中间溶液,转移至储备瓶。4±4℃冷冻保存,以免挥发。有效期3个月。通过TSPS装置吸入Tenax TA管(N
2流量100mL/min),采集5分钟。
七、检测过程
7.1 Tenax 吸附管的老化:未使用过的新吸附管需在300摄氏度下老化18小时以上,老化氮气流速100 mL/min。已经老化的吸附管在使用前需经300度下老化30分钟,如本底大于目标物质检出限,则需更长时间的老化,直到符合要求。
7.2样品制备:用气体采样泵在一定流速下通过老化好的Tenax TA管采集一定量的待测空气体积,记录采样 流速、采样时间、车内温度及车内大气压等参数。
7.3样品管的运输和储存:密封采样管,外用铝箔包裹,放入氯乙烯自封袋中;储存在无污染并且维持在4±4℃的环境条件下,可以保存10天。
7.4空白制备:同时采集环境中相同体积的空气作为空白,并记录相应条件。
7.5样品测试:将采样管放在热脱附仪上,使挥发性有机组份从吸 附剂上脱附,由载气带入冷阱进样系统,进行预浓缩;然后二次热脱附,经传输线进入
气相色谱质谱联用仪进行分析测试。
7.6标样管测试:同7.5进行测试。
八、仪器参数
热脱附条件 | 起始温度Initial Temperature | 30℃ |
延迟时间Delay time | 0.50 min |
脱附升温程序1st rate | 60 ℃/min |
脱附温度1st final temperature | 300 ℃ |
脱附时间1st final time | 10 min |
脱附流量Dersorption flow | 50 mL/min |
脱附模式Flow mode | splitless |
采样管分析模式Sample mode | standard |
载气Carrier gas | Helium |
冷阱条件 | 吸附剂Sorbent | Tenax TA |
冷阱温度Initial temp. | -90℃ |
平衡时间Equilibration time | 0.50 min |
脱附升温程序1st rate | 10 ℃/s |
脱附温度1st final temperature | 300 ℃ |
脱附时间1st final time | 5 min |
载气Carrier gas | Helium |
分流模式Split | 60:1 |
传输线温度Transfer line to CIS | 300 ℃ |
气质仪条件 | 进样口温度Temperature of Inlet | 250 ℃ |
Vent Pressure 9 Psi |
色谱柱gc Column | Ultra 2 |
50m×0.32mm×0.52μm |
柱温度Oven | 50℃ hold10min, 5℃/min to 250℃ hold 10min |
流速Flow rate | 1.0 mL/min |
载气Carrier gas | Helium |
分析模式Pneumatics(EPS) | (Const Follow) |
采集模式MS-modus | (Scan) |
扫描范围Scan mode(low/high mass) | 35~550 |
离子源温度MS Source temperature MS | 230 ℃ |
四级杆温度MS quad temperature MS | 150 ℃ |
传输线温度(Aux-2 Temp) | 250 ℃ |