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主题：【讨论】waters进样洗针问题？

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langeqingruo
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发表于：2017/09/22 10:58:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：waters2695-2489
分析一个样品的有关物质，重复进6针参比溶液RSD为1.3%，然后进样品，样品浓度约为参比溶液的1000倍，参比溶液峰面积在3w左右，最后进一针程序控制溶液（同参比溶液）。为了排除残留的影响，在程序控制溶液前加了两针空白溶液，结果发现空白异常，第一针空白有5w左右的主峰峰面积残留，第二针blank有1w左右残留；后续又加了三针空白，并换了新的空白溶液（排除空白污染问题），三针空白仍有残留2w到3w的残留，到程序控制溶液峰面积达到5W。
该样品以前在多台仪器上做过，本台仪器也有做过，程序控制前加一针空白就足够了。后续紧接着有同一批样品的含量序列，序列前两针空白，第一针blank主峰无残留，第二针blank有1w左右的主峰残留。
查看洗针液是足够的，管路在在洗针液液面以下。怀疑是进样系统部分有问题，比如洗针管路突然堵塞造成洗针异常（洗针系统只能洗针外壁），但是程序控制溶液之后的两针空白溶液中，第一针没有残留，第二针又有1w多的残留。也没法解释未洗针的可能性。而且管路仪器运行期间没人动，洗针管路突然堵塞的可能性也是问题。
求助各位分析一下是什么情况，谢谢！
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2017/9/22 14:49:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白出峰时间和对照品的出峰时间一致吗？如果一致可能是有残留，如果不一致则不一定是残留。残留需要排除，不一定就是进样的问题，如果浓度很大，系统其它地方残留也可能出现这种情况，需要进行排查
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langeqingruo
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2017/9/23 15:21:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
空白出峰时间和对照品的出峰时间一致吗？如果一致可能是有残留，如果不一致则不一定是残留。残留需要排除，不一定就是进样的问题，如果浓度很大，系统其它地方残留也可能出现这种情况，需要进行排查


感谢回答。
1） 空白和对照品出峰时间是一致的
2）该样品之前检测过多次，同样的序列，程序控制前加1~2针空白就可以，而且正常情况下，空白只有几千的残留。
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夏天的雪
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2017/9/28 11:51:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一针没有残留，第二针有残留，可以考虑是否第一针走样时间短，延长进样时间试试
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Lina1223
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2017/9/28 11:59:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小抹布 该更换了
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langeqingruo
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2017/10/7 9:31:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Lina1223(wangyujun1010) 发表:
小抹布 该更换了
小抹布是什么
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Lina1223
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2017/10/8 17:04:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langeqingruo(langeqingruo)发表:
原文由  Lina1223(wangyujun1010) 发表:
小抹布 该更换了
小抹布是什么
进样器最下面一个洗针的小部件
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ghb189
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2017/10/9 8:12:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的岛津液相也有类似问题
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