实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042807今日发帖：7 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第十届原创】橡胶中的钼含量的测定

浏览0 回复2 电梯直达
cffxj
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2017/09/28 08:19:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为cffxj原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
采用乙炔-空气火焰原子吸收法测定橡胶中的钼，优化仪器的工作条件，以少量磷酸—氯化铝消除共存元素的干扰，测量的灵敏度明显提高。
1 实验部分
1.1仪器和试剂
原子吸收光谱仪；钼空心阴极灯；天平等；钼标准溶液；氯化铝溶液（50mg/mL）；各种干扰元素的标准溶液；磷酸；已知配方胶料；二级水。
1.2工作条件优化
用30.0 μg/mL钼标准溶液进行工作条件的优化。波长：313.3 nm；灯电流：6.0 mA；光谱通带宽度：0.4 nm；狭缝高度：高；工作头高度：15mm；空气流速：10L/min；乙炔流量：1.8L/min。
1.3 标准曲线
取钼标准储备液，逐级稀释至0，10,20,30，40,50mg/L，加入2.5mLHCl、1mL H3PO4、2mLAlcl3溶液，稀释至刻度，摇匀。测定，绘制标准工作曲线。



图1 钼测定的标准工作曲线

测试过程中，仪器显示测量精密度为0.23%～1.22%。由检出限计算公式：




Cb为溶液的浓度；m为测量的灵敏度，为0.1730；CL为元素的检出限（μg∙mL-1）；Sb为吸光度标准偏差。得到钼的检出限为0.3μg/mL。

1.4 样品处理
胶样剪碎，称1.5g，置于铂金坩锅中，加入3.5ml浓硫酸润湿，隔夜。低温碳化2h。，放入马弗炉，950℃±25℃完全灰化。灰分加入5mL HCl，低温加热溶解，冷却，过滤至100ml容量瓶中，加入1mL H3PO4和2mLAlCl3溶液，定容。同时做样品空白，并测定Mo的浓度。
2  结果与讨论
2.1 元素干扰实验
已知配方胶料中含有较多量的Ca、Mg，其它元素的含量较低。实验中加入了Ca、Mg以及橡胶中经常存在的几种微量元素的标准溶液进行干扰试验，实验表明，Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Pb会产生负干扰，Zn会产生正干扰，加入少量磷酸及Al盐可消除干扰。
2.2 酸介质的影响
溶液中加入体积分数为1%～10%的HCl、HNO3对测定结果无明显影响，加入体积分数为1%H2SO4会降低Mo测试的灵敏度。
2.3准确度

向样品溶液中加入一定量的钼标准溶液。测定回收率，结果见下表

样品

样品中Mo含量（μg/mL）加标量（μg/mL）加标后测量值（μg/mL）回收率（%）

加二硫化钼

38.00111048.0128100.12
未加二硫化钼0.00021010.0215100.21


3样品测试结果
测定样品中的钼的浓度，计算钼的含量，结果见下表。

样品

理论值%

测定结果%

加二硫化钼

1.56

1.50

未加二硫化钼

0 

0.0002



4结论
方法的线性范围为0～50μg/mL，精密度为0.23%～1.22%，检出限为0.3μg/mL。能够测定橡胶样品中质量分数为0%～5%的钼。
附件：
橡胶中钼含量的测定.doc
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
ghb189
ghb189
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/9/30 6:02:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很不错
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wangjunyu
wangjunyu1113
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/9/30 6:52:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入硫酸会影响雾化效率所以灵敏度降低。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 橡胶中的钼含量的测定
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁