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主题：【讨论】检测方法的上限怎么确定？

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wonder99
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发表于：2017/09/30 15:55:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个检测方法都有其适用范围，我们一般都只关心其下限在什么地方，但是上限呢？举例来说，采用ICP法来测定铁合金中的铅元素，下限可以依据仪器的信噪比或是空白值来进行推算，那么上限呢？
假设取样0.5g，定容至100mL，标准曲线的范围是（0.05-0.5）ug/mL，则测定的上限就是0.01%。同样一条工作曲线，如果称样量是0.25g，测定上限就变成0.02%。这样的话理论上测定上限是无止境的。那么标准上的测定范围上限是从何而来的呢？为什么这样定义？
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2017/10/1 16:17:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您说的是工作曲线的最高点，也就是定量上限，这种定量上限其实严格来说是无上限，除非该浓度是饱和的，正常也是超出标准曲线我们是需要将样品浓度稀释到线性范围内的
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wonder99
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2017/10/10 14:44:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
您说的是工作曲线的最高点，也就是定量上限，这种定量上限其实严格来说是无上限，除非该浓度是饱和的，正常也是超出标准曲线我们是需要将样品浓度稀释到线性范围内的


只是举例，不是指工作曲线上限。我的问题是标准方法的检测上限。国标方法的都有检测范围，但是上限是怎么定义出来的？
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JOE HUI
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2017/10/10 15:41:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wonder99(wonder99) 发表:
只是举例，不是指工作曲线上限。我的问题是标准方法的检测上限。国标方法的都有检测范围，但是上限是怎么定义出来的？
我们有个内部要求 ，就是最高点与最低点不超过50倍的关系，比如最低点定量下限是0.05mg/l,最高点是2.5mg/L,中间还是有点，一般除空白外5个工作点！
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abcpgf
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2017/10/12 8:24:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般曲线延伸也有个限度吧？比如是最高点的几倍。
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wonder99
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2017/10/12 16:48:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
我们有个内部要求 ，就是最高点与最低点不超过50倍的关系，比如最低点定量下限是0.05mg/l,最高点是2.5mg/L,中间还是有点，一般除空白外5个工作点！


你说的还是工作曲线，要是重量法呢？滴定呢？
而且这种说法出处呢？
不同设备是不同的，例如ICP可以达到100倍，而AAS最好在一个数量级10倍，荧光是50倍。但这都是工作曲线，而不是方法上限。
不如你把你熟悉的标准号发上来，咱们探讨一下方法范围的制定。
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wonder99
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2017/10/12 16:50:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
一般曲线延伸也有个限度吧？比如是最高点的几倍。


我的问题不是工作曲线，而是标准方法的范围的制定依据。
检测下限都好说，但是上限呢？
不如你说个你熟悉的方法的标准号，咱们讨论一下，现在这样总偏题。
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tang566
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2017/10/12 18:40:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
视不同的无素而定，需要结合仪器来测定，检测上限与不同仪器有一定的关系。
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abcpgf
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2017/10/13 13:36:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wonder99(wonder99) 发表:
我的问题不是工作曲线，而是标准方法的范围的制定依据。
检测下限都好说，但是上限呢？
不如你说个你熟悉的方法的标准号，咱们讨论一下，现在这样总偏题。
检出上限？标准方法有些有写的。
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wonder99
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2017/10/13 15:17:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
检出上限？标准方法有些有写的。
就是啊，我们一般都只关心下限，有谁问过标准的上限是怎么来的？
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2017/10/13 15:23:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
视不同的无素而定，需要结合仪器来测定，检测上限与不同仪器有一定的关系。


也不全是元素吧，还有色谱法测定的成分，这些方法标准中的检测上限是依据什么制定的呢？
仪器不能代表标准方法的测定范围，毕竟有些仪器的灵敏度高有些灵敏度低，标准方法都应该考虑到。
一般我们用仪器的信噪比或是最小检测量来推算下限，但是上限呢？
我现在就想知道有规定或是文件指导标准方法制定的上限没有？
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