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主题：【求助】GC-MS更换了进样垫、衬管，拖尾的问题得到解决，现在跑出来的样品基线不平

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恶灵骑士
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2017/10/11 9:18:41 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
比如老化2个循环，直接GC设置参数，初始50度，5度/分钟升到250度，然后保持半个小时，接着继续以5度/分钟升到300度，保存半个小时，接着降温到初始50度，接着继续一个循环，你的柱子是什么型号？一般最高温度低于你柱子最高温度20度，论坛老化程序可以好好搜一搜
柱子是HP-5MS，温度可以达到320.330吧，那我试试，谢谢你的帮助
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恶灵骑士
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2017/10/11 9:19:20 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
就是在GC板面直接设置一个从低温，例如50度，5度/min升温到280度，保持30-60min，重复几次。
恩，好的 我老化柱子试试，谢谢你。
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恶灵骑士
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2017/10/11 9:20:13 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
可能是有残留
恩，准备老化柱子试试
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恶灵骑士
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2017/10/11 9:20:38 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lzq168(lzq168) 发表:
柱子里有残留吧,老化－下
好，那我试试看
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恶灵骑士
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2017/10/11 9:21:50 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 g_speng(v2909495) 发表:
应该是柱流失，可以采取的措施由：多老化下柱子，要是不行检查下衬管如有必要进几针高浓度的目标物
恩，我先老化柱子看看，完了看看空白样品的基线如何。
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恶灵骑士
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2017/10/13 13:10:45 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
就是在GC板面直接设置一个从低温，例如50度，5度/min升温到280度，保持30-60min，重复几次。
老化完柱子，基线是平了，可以分离的又不好了，还拖尾，，，，我也是醉了，我的样品是胆固醇类的物质，此类样品有直接分析的还有加硅烷化试剂进行衍生化的，我在想我是不是应该也做一个衍生化，，您怎么看呢？
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symmacros
jimzhu
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2017/10/13 13:20:34 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是加硅烷化试剂进行衍生化后测定，容易出峰。
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GRANT
fatinsect
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2017/10/13 14:40:34 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是衬管不干净导致的
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恶灵骑士
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2017/10/14 21:44:09 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
会不会是衬管不干净导致的


衬管和进样垫刚换的新的，换了之后，先是基线不平，但是各个组分能分离，后来老化了柱子，基线终于平了，各个组分又不能分离了，还拖尾。。。很烦恼
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prax
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2017/10/14 21:47:57 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有点像微漏气
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手机版： GC-MS更换了进样垫、衬管，拖尾的问题得到解决，现在跑出来的样品基线不平
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