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主题：【已应助】保留时间变化

浏览0 回复11 电梯直达
xiqiuhui1399
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发表于：2017/11/30 08:40:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：安捷伦1100，色谱柱2.1*100*3.5，API3000，做廋肉精，进了五针标品，三针如第一图，两针如第二图，什么原因？
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hujiangtao
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2017/11/30 9:23:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的什么流动相？b-激动剂类很稳定的
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xiqiuhui1399
v2634356
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2017/11/30 9:30:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相按照GB21313-2007，梯度稍作调整
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初心
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2017/11/30 9:31:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相没混匀？
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xiqiuhui1399
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2017/11/30 11:48:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初心(m3170710) 发表:
流动相没混匀？


流动相都用了多半天了，应该混匀了，难道是比例阀有问题？
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初心
m3170710
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2017/11/30 12:05:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiqiuhui1399(v2634356) 发表: 流动相都用了多半天了，应该混匀了，难道是比例阀有问题？
有可能，走的是梯度吗
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weiqing1983
weiqing1983
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2017/11/30 12:38:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看管路有没有漏液现象，我们流动相用0.05MM乙酸铵（含0.1%甲酸）水溶液和乙腈，峰形和保留时间都蛮好的。
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xiqiuhui1399
v2634356
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2017/12/1 8:34:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初心(m3170710) 发表:
有可能，走的是梯度吗
昨天专门做了泵流速测试，比例阀正常
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annf
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2017/12/1 8:47:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是什么？
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chemist_zm
chemist_zm
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2017/12/1 13:29:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1100混合腔很大 建议方法时间延长 多平衡一会
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xiqiuhui1399
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2017/12/1 13:36:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，今天把梯度改了一下，好了，原来的梯度是
时间    甲醇      1%甲酸水
0        5%          95%
2        60%        40%
8        5%          95%
更改后为
时间    甲醇      1%甲酸水
0        5%          95%
2        60%        40%
8        5%          95%
12      5%          95%
说明第一次梯度设置不合理，柱子没有平衡好，导致保留时间变化。
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