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主题：【讨论】程序升温基线不稳，到达终温后出现不规则波动。

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zjq198203
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发表于：2017/12/26 16:47:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图所示，在温度190℃以前，基线正常，但是当到达190℃左右后再升温，基线漂移大。在温度到达225℃后，出现不规则波动。各位，请问这是什么原因。是检测器被污染了，汽化室污染了，色谱柱后柱未连接好还是色谱柱本身有问题？
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zyl3367898
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2017/12/26 21:40:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先老化一下色谱柱，在高温烘烤检测器。也可以直接换个新柱子，如果还是这样，就可以判断是检测器污染。
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zjq198203
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2017/12/27 9:58:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
先老化一下色谱柱，在高温烘烤检测器。也可以直接换个新柱子，如果还是这样，就可以判断是检测器污染。
好的，色谱柱已经老化了，还是这样的。我高温烘烤检测器看看。谢谢
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xiao-jin
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2017/12/27 12:13:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么检测器？这种基线变化现象原来怎样？什么仪器？
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zyl3367898
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2017/12/27 21:24:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管是新的吗？如果有新柱子换上，就知道是谁的原因啦！
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2017/12/28 10:52:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
什么检测器？这种基线变化现象原来怎样？什么仪器？


岛津GC-14C
原来老化完成后程序升温基线温度
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2017/12/28 10:53:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
衬管是新的吗？如果有新柱子换上，就知道是谁的原因啦！
更换了衬管，还是一样的，清洗了进样口，情况未见明显改善
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alternate2010
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2017/12/28 11:01:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先说说你用的什么柱子，检测器是什么。
有可能是柱流失，也可能是检测器的问题
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zjq198203
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2017/12/28 11:04:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alternate2010(alternate2010) 发表:
先说说你用的什么柱子，检测器是什么。
有可能是柱流失，也可能是检测器的问题
DM-225色谱柱，FID检测器
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2017/12/28 12:34:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
225应该属于强极性柱，最高使用温度大概在240度左右，大口径的毛细管柱温度还要低
你温度开到225度应该是有一定的柱流失，建议温度低点，或者采用带MS的柱子
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xiao-jin
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2017/12/28 14:09:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来是否做过程序升温？那时基线怎样？
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手机版： 程序升温基线不稳，到达终温后出现不规则波动。
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