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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【求助】X荧光光谱仪自己可以曲线拟合吗？为什么曲线不是直线？

浏览0 回复13 电梯直达
rabbitdadada
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发表于：2017/12/26 23:12:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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如题目。请大神指教！
推荐答案：水清鱼读月回复于2017/12/27
1. XRF软件肯定能自己拟合曲线的；
2. 为什么不是直线，这个不一定。简单的想，样品中某个元素含量增加一倍，强度就会增加一倍，这个拟合完了当然是线性关系。但是实际样品中情况远远比这个复杂，用XRF专业术语来说，XRF中存在吸收增强效应，二次激发、颗粒效应等一堆子问题，导致强度随着含量并不是线性增加。
典型的例子就是不锈钢。不锈钢的Fe、Cr、Ni就会有二次激发的问题。比如由于NiKa、FeKa特征能量大于Cr的吸收边，NiKa、FeKa光子产生后，在逸出样品过程中如果遇到Cr原子，就会去激发Cr原子，从而损失自己的强度。
再比如，RoHS测试中，通常塑胶曲线使用不含Zn的标准样品制作。如果测试添加了硼酸锌的塑胶样品，测试目标是Pb元素，那么PbLa得到的含量就会低于PbLb1. 为啥两个分析线得到的含量不一样呢？这里面也是荧光吸收的问题。
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2017/12/27 7:02:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线和标样含量有关，不一定是直线
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玉米馒头
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2017/12/27 9:27:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般仪器都可以自己做标线啊，你可以报下具体的仪器型号、软件版本、样品类型啥的
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水清鱼读月
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2017/12/27 10:09:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. XRF软件肯定能自己拟合曲线的；
2. 为什么不是直线，这个不一定。简单的想，样品中某个元素含量增加一倍，强度就会增加一倍，这个拟合完了当然是线性关系。但是实际样品中情况远远比这个复杂，用XRF专业术语来说，XRF中存在吸收增强效应，二次激发、颗粒效应等一堆子问题，导致强度随着含量并不是线性增加。
典型的例子就是不锈钢。不锈钢的Fe、Cr、Ni就会有二次激发的问题。比如由于NiKa、FeKa特征能量大于Cr的吸收边，NiKa、FeKa光子产生后，在逸出样品过程中如果遇到Cr原子，就会去激发Cr原子，从而损失自己的强度。
再比如，RoHS测试中，通常塑胶曲线使用不含Zn的标准样品制作。如果测试添加了硼酸锌的塑胶样品，测试目标是Pb元素，那么PbLa得到的含量就会低于PbLb1. 为啥两个分析线得到的含量不一样呢？这里面也是荧光吸收的问题。
该帖子作者被版主 alhoon加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励分享经验
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瑞绅葆
SH103729
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2017/12/27 15:32:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水清鱼读月(loaferfdu) 发表:
1. XRF软件肯定能自己拟合曲线的；
2. 为什么不是直线，这个不一定。简单的想，样品中某个元素含量增加一倍，强度就会增加一倍，这个拟合完了当然是线性关系。但是实际样品中情况远远比这个复杂，用XRF专业术语来说，XRF中存在吸收增强效应，二次激发、颗粒效应等一堆子问题，导致强度随着含量并不是线性增加。
典型的例子就是不锈钢。不锈钢的Fe、Cr、Ni就会有二次激发的问题。比如由于NiKa、FeKa特征能量大于Cr的吸收边，NiKa、FeKa光子产生后，在逸出样品过程中如果遇到Cr原子，就会去激发Cr原子，从而损失自己的强度。
再比如，RoHS测试中，通常塑胶曲线使用不含Zn的标准样品制作。如果测试添加了硼酸锌的塑胶样品，测试目标是Pb元素，那么PbLa得到的含量就会低于PbLb1. 为啥两个分析线得到的含量不一样呢？这里面也是荧光吸收的问题。
学习了。非常感谢！还是满清楚的。
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未来的元帅
colin_928
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2017/12/27 16:16:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，感谢科普~
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maple1314168
maple1314168
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2017/12/28 9:44:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较先进的XRF使用比较多的参数修正。
与其他方法相比，没有分离开、均匀性比较差、测试的只是表面、谱线交缠。。。
所以并不是什么直线拟合。
基于XRF的特点，即元素特征X射线的强度与元素含量之间不是简单的一元函数关系，它不仅与该元素的含量有关系，还与共存元素的含量有关系，
即通常所说的基体吸收和增强效应。在该情况下为了得到好的定量准确度，从事XRF研究的学者们做了大量的工作提出了各种定量算法，
简单地可以分为经验系数法和基本参数法两大类 (理论影响系数法也是一种经常被提到的方法，它是一种介于经验系数法和基本参数法之间的一类算法)。
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rabbitdadada
rabbitdadada
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2018/1/1 21:30:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
一般仪器都可以自己做标线啊，你可以报下具体的仪器型号、软件版本、样品类型啥的
天瑞 EDX1800B
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期盼奇迹的孩子
v2709113
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2018/1/5 10:19:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
天瑞1800B，曲线看元素定，测RoHS的元素还是直线居多，但像Br，肯定就是拟合的非直线了。
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水清鱼读月
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2018/1/5 23:43:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rabbitdadada(rabbitdadada) 发表:
天瑞 EDX1800B


天瑞EDX1800B，那你一定是测试RoHS了，那我前面讲的不锈钢的例子你就当我没说。^_^
这个型号貌似不能自己增加曲线的，要增加曲线好像要另外花钱，就是说你还真不能拟合曲线。这是天瑞的市场策略，增加曲线是可以的，但是价格低的仪器软件功能有限制。
另外，早期天瑞的EDXRF中的曲线确实不是直线，而是折线。不知道现在改了没有，至少我知道几年前都还是折线。为啥他不用直线呢？因为做不直，你看看你仪器中曲线的那些数据点，根本就不在一条线上，强行用直线，相关系数会很难看的。
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水清鱼读月
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2018/1/5 23:50:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
天瑞1800B，曲线看元素定，测RoHS的元素还是直线居多，但像Br，肯定就是拟合的非直线了。


天瑞的1800B还真不是直线，而是折线。你看到的RoHS曲线是直线，是因为你用的是岛津。
Br不是直线，是因为塑胶标样中的HgLb和BrKa重合，所以看上去Br的强度和含量不是线性关系，因为这个时候BrKa强度包含了HgLb的强度。这个可以通过数学模型去修正的，比如dj模型啥的。也可以干脆使用BrKb来做曲线，就是直线了。当然BrKb检出限会高于BrKa。不过其实对于RoHS筛选其实没啥影响。
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