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主题：【求助】水质甲醇顶空进样法出现很多杂峰

浏览0 回复28 电梯直达
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发表于：2018/01/10 10:11:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用【水质甲醇的测定 静态顶空/直接进样气相色谱法 DB61/T 971-2015】标准来做的，出现很多杂峰，根本不知道哪一个是目标峰。超纯水和哇哈哈水都试过了，没有差别。柱子也老化过了，没有什么变化。求大神们帮助。
仪器:北京东西，柱子:PEG-20m
顶空条件:样品85℃，阀箱65℃，管线:120℃
色谱条件:柱箱60℃，进样口180℃，检测器220℃
图片是老化柱子后进的100mg/L的甲醇
该帖子作者被版主 PAEs加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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时光左岸L
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2018/1/10 10:22:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先只用纯水走样试试看有没有这些杂峰，或者直接进空气试试，判断一下是溶剂的问题还是检测器的问题。判断出峰位置可以走几个不同浓度的甲醇标样，叠图看看，峰高呈现一定规律的是甲醇
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2018/1/10 10:35:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 时光左岸L(v3077677) 发表:先只用纯水走样试试看有没有这些杂峰，或者直接进空气试试，判断一下是溶剂的问题还是检测器的问题。判断出峰位置可以走几个不同浓度的甲醇标样，叠图看看，峰高呈现一定规律的是甲醇
进过哇哈哈水，也出现了这几个峰；进过空气，只出现了最后一个大峰；也进过不同浓度的甲醇，这些峰都没有什么特别的变化。
下面第一张是哇哈哈水，第二张是空气。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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dadgoh
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2018/1/10 11:26:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样系统有残留，提高温度走空白，或更换顶空瓶进样垫衬管等。
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2018/1/10 12:07:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:进样系统有残留，提高温度走空白，或更换顶空瓶进样垫衬管等。
请问您指的是顶空进样器的进样系统吗？提高温度是哪里的温度？走空白是走水吗？
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m3180044
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2018/1/10 12:29:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法有问题，阀箱温度太低，建议设到100度，阀芯可能脏了，拆下来超声洗一下
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北京京科瑞达
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2018/1/10 13:09:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询北京京科瑞达科技有限公司，客服会告诉您满意的答案
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安平
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2018/1/10 15:09:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先排除一下环境空气问题为好
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安平
byron1111
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2018/1/10 15:09:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阀温度应该高于样品温度
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安平
byron1111
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2018/1/10 15:30:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阀温度应该高于样品温度
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m3307970
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2018/1/10 15:32:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:阀温度应该高于样品温度
刚升高温度，正在试^_^
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