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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】关于原子吸收检测工业硅方法

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审判之手

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发表于：2018/01/24 15:53:07 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

根据操作标准检测工业硅中的铁钙含量，前期处理要把工业硅粉碎成粉末状，在进行吸铁，称重等操作
现状：1.工业硅的粉尘对人体有很大危害最主要会造成矽肺
2.在溶解硅粉的过程中会出现反应喷射，氢氟酸浸泡硅粉在滴加硝酸的时候反应剧烈造成，后期试验无论多小心都无明显效果
3.硅粉喷落在铂器皿壁上很难清理，同时也会造成检测数据偏差
4.在粉碎的过程中，粉碎钵的材质为锰钢，粉碎时会造成钵体的铁末对硅造成铁污染，极大影响硅中的铁含量
探讨：能否不用粉碎，直接取固体小块样品称重后直接酸溶，可以避免以上所有问题。目前是硅粉碎成粉末，称重0.1克左右，
如果直接去小块样品称量0.5g左右，只要能溶解完全是不是这个方法可行呢？

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2018/1/24 15:58:13 沙发管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

之前请教过原子吸收的设置问题，始终不明白稀释比例怎么算的，在版主冰山前辈的指导下豁然开朗，可以用已知的样品反过来去推算仪器的稀释比例算法，发现问题原来可以这样解决，在感谢前辈们的指导下，自己也想换种思路去试验，望大家积极讨论，谢谢

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2018/1/25 9:30:23 板凳管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

谢谢各位前辈的探讨
因为没有说明检测方法给大家带来困扰，现简单说下后续
公司是以冶炼铝合金行业，工业硅作为辅料添加，主要检测硅中的铁，钙，含量，硅的检测种类就两种 3303 5502
用的是瑞利WFX-120B型火焰原子吸收，加氢氟酸.硝酸主要目的就是赶跑硅元素，理论上火焰原子吸收检测硅中的铁含量上限0.5%左右，钙0.03%左右
推算如果按此方法取样0.5g进行溶解反应，原子吸收的稀释倍数为50（原标准取样0.1g左右硅粉反应定容100ml容量瓶，稀释倍数为10）

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