主题:【求助】求教:鉬锑抗分光光度法测水样中磷的若干疑问

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lanyuying
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我在利用鉬锑抗分光光度法测水样中磷酸盐时,发现有的水样加过抗坏血酸再加入鉬酸铵后不呈蓝色却呈现淡黄色,有的则又生成白色乳状液使溶液浑浊,最终使得吸光度偏高,但明显这不是磷鉬蓝所产生的吸收。请问这是为什么,应该怎样解决?
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双氧水
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我是学土壤的,不知道能不能给你点帮助。我看你这个操作步骤是水样先加的Vc
,我想是不是先加Vc影响了啊?我们的做法是把Vc加到钼锑储存液里放一会儿才加到样品里的。
高卧东山
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这个问题很有意思,我们也遇到过,但就是在先加钼锑混合液,后加VC时出现。(GB11893-89)
反而把钼锑抗配在一块儿时结果正常。

因为同一水样一种方法能做而另一种不行,所以我怀疑和反应条件有关
可惜并没有更多的线索,而且这是国标的方法,怎么会在条件上出问题呢?
高卧东山
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而且我对这个反应的机理一直耿耿于怀
由于涉及杂多酸体系,所以很难找到关于机理的详细解说,不知哪位手头有资料?
haypiny
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是的,机理上说是先生成磷钼杂多黄,然后还原成磷钼杂多蓝,反应与休系的酸度有很大关系,我想后加抗坏血酸也应当可以的,做过一些标准样的实验发现,先后加,混合加都没有太大的影响!
高卧东山
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我也曾怀疑是酸度的问题,毕竟pH对氧化还原电位影响很大
用GB11893-89对比其他一些方法,发现国标里面的浓硫酸加得不是一般的多啊。。
chy813
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高卧东山
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我刚才搜了本坛,看了探讨的帖子,还有一篇文献
不过很遗憾,显然不是一个问题啊
老兵
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kitefly
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楼主说的对,pH条件的确非常重要,您所看到的白色或黄色沉淀是杂多酸盐水解的产物,有时在配置磷的混合试剂时也能碰到,这种情况下您应该检查硫酸的量是否不足。
52118341
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我觉得是试剂先后顺序的问题,或者是过期了,仔细检查一下。
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