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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】这几天做汞，真伤了～～～～

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diao00775599
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发表于：2006/12/17 21:51:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
12月13号，我们这儿省里做实验室能力验证，倒霉的我啊，一共5个项目我被抽中了俩，好在氨氮简单，一上午搞定，可是这个汞～～～～，这个汞啊，我连做了4天了，就是做不出合理的数据，我真伤了！！！！
不知道各位有没有遇到我这种情况：曲线很好，就是标准样做不到范围，而且做出来的数据基本为真值的两倍左右！！就是曲线的荧光值一直偏低，我的负高压调到285V，灯电流45mA的时候空白才能到200左右，曲线最低点0.1ug/L荧光值12～35，最高点1.0ug/L不到700，线性倒是挺好，一般在3个9以上，同时做的样品，荧光值却比较正常，这是怎么回事呢？
补充：汞标准溶液新开的和以前的贮备液都是这样，标准样新开，3.82真值做出来的数据最低6.7，用峰面积积分和峰高积分做出的数据基本一致。
快来个高手教教我吧！！！阿门～～～
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2006/12/22 11:20:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diao00775599 发表:
12月13号，我们这儿省里做实验室能力验证，倒霉的我啊，一共5个项目我被抽中了俩，好在氨氮简单，一上午搞定，可是这个汞～～～～，这个汞啊，我连做了4天了，就是做不出合理的数据，我真伤了！！！！
不知道各位有没有遇到我这种情况：曲线很好，就是标准样做不到范围，而且做出来的数据基本为真值的两倍左右！！就是曲线的荧光值一直偏低，我的负高压调到285V，灯电流45mA的时候空白才能到200左右，曲线最低点0.1ug/L荧光值12～35，最高点1.0ug/L不到700，线性倒是挺好，一般在3个9以上，同时做的样品，荧光值却比较正常，这是怎么回事呢？
补充：汞标准溶液新开的和以前的贮备液都是这样，标准样新开，3.82真值做出来的数据最低6.7，用峰面积积分和峰高积分做出的数据基本一致。
快来个高手教教我吧！！！阿门～～～

你都知道真值了啊，呵呵。灯电流怎么开那么高那。
还有，器皿，盐酸，都检查过了？
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diamond
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2006/12/22 11:23:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会有基体的问题，标准加入法做做看呢。
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下里巴人
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2006/12/25 9:46:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定是污染了撒。
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diao00775599
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2006/12/26 15:02:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
器皿问题：每个瓶子和管子我都用浓硝酸过一遍，用自来水冲几遍，再用浓硝酸过一遍，用自来水冲几遍以后用去离子水冲4到5遍。如果说器皿污染，荧光都很高才对啊，可是我这么高的条件，荧光最高值基本不超过1000，这也不对劲啊。
机体问题：标准系列就是用0.5g/L重铬酸钾、5%硝酸稀释到0.1ug/L后，再稀释10倍到使用液，标准样品就是普通的环境标准样品，要求就是3%硝酸定容的，什么都不加，相当单纯。
如果灯电流太低，标准系列的荧光值就很低，270V、30mA的时候空白荧光值只有120左右，我降低硼氢化钾浓度基本变化也不大。
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qqgghh
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2006/12/29 14:49:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硼氢化钾浓度用1%的试试怎么样。
我用的是AFS-930,负高压：270V,等电流：30mA。空白值100左右，0.1ug/L荧光强度50左右，1ug/L荧光强度500左右，感觉挺好做得。
我的仪器砷不好做
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LiveBandit
wangfeidown
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2006/12/29 19:06:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.注意观察高度;
2.灯电流,负高压不宜过高;
3.增加屏蔽气流量;
4.进样量的控制.
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LiveBandit
wangfeidown
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2006/12/29 19:11:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外一点能力验证的样品量会很少(<5g),尽可能的注意使用量与次数.可先测量以确定考核样的含量大致范围,之后在以标准物质进行方法和仪器条件的试验.
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端慎木渐
icetrob
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2006/12/30 11:53:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diao00775599 发表:
12月13号，我们这儿省里做实验室能力验证，倒霉的我啊，一共5个项目我被抽中了俩，好在氨氮简单，一上午搞定，可是这个汞～～～～，这个汞啊，我连做了4天了，就是做不出合理的数据，我真伤了！！！！
不知道各位有没有遇到我这种情况：曲线很好，就是标准样做不到范围，而且做出来的数据基本为真值的两倍左右！！就是曲线的荧光值一直偏低，我的负高压调到285V，灯电流45mA的时候空白才能到200左右，曲线最低点0.1ug/L荧光值12～35，最高点1.0ug/L不到700，线性倒是挺好，一般在3个9以上，同时做的样品，荧光值却比较正常，这是怎么回事呢？
补充：汞标准溶液新开的和以前的贮备液都是这样，标准样新开，3.82真值做出来的数据最低6.7，用峰面积积分和峰高积分做出的数据基本一致。
快来个高手教教我吧！！！阿门～～～

前两天我也遇到这样的问题，高浓度很好，低浓度测不出来。
我改用盐酸－重铬酸钾混合溶液定容就恢复正常了，曲线3个9，标样也做的很好。
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yjsoil
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2006/12/30 12:21:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我前几天也遇到过这种问题,最后查找原因是:我的仪器没有稳压电源,冬天用电量太大,所以仪器的灯电流虽然高,但灯不亮,加了稳压电源就可以了.你试试,看是不是这个原因.
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diao00775599
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2006/12/30 14:13:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqgghh 发表:
硼氢化钾浓度用1%的试试怎么样。
我用的是AFS-930,负高压：270V,等电流：30mA。空白值100左右，0.1ug/L荧光强度50左右，1ug/L荧光强度500左右，感觉挺好做得。
我的仪器砷不好做


我都试过了，还原剂浓度从2%到1%，到0.5%，0.05%，做出的数据基本一样。
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