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主题：【求助】求助二氟沙星液相质谱的前处理方法

浏览0 回复13 电梯直达
齐先森
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发表于：2018/01/31 16:40:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，我最近在做二氟沙星在肉中的残留测定，前处理方法一直不满意，实验室没有氮吹仪，求助二氟沙星液相质谱的前处理方法，有没有时间短，实验室可行的前处理方法？
谢谢大家
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荆棘鸟
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2018/1/31 16:51:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，实验室有哪些前处理设备？样品具体是那种肉类组织？方便说一下试验流程吗？
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荆棘鸟
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2018/1/31 16:58:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2018/1/31 17:00:07 Last edit by zongguitang
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2018/1/31 16:59:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
楼主，实验室有哪些前处理设备？样品具体是那种肉类组织？方便说一下试验流程吗？
你好，谢谢你的回复，关于前处理方法我是参照的别的论文，方法如下——

准确称取匀质后的禽畜肉试样2.0 g（精确到０．０１g），置于 １５ml 带螺旋盖的聚丙烯离心管中，准确加入2.0 ｍＬ 0.1 mol/L  Na2EDTA溶液，在快速混匀器上充分涡旋混匀1　ｍｉｎ ；准确加入8ｍＬ含１％ （体积分数）乙酸的乙腈溶液，涡旋 提 取２ｍｉｎ ，再超声提取5ｍｉｎ ，于4000ｒ ／ ｍｉｎ转速下离心5ｍｉｎ ；移取上清液 ７　ｍＬ 至另一离心管，加入 １００ｍｇＣ１８ 吸附剂，涡旋混匀 ３０　ｓ，于４０００　ｒ ／ ｍｉｎ转速下离心 ５　ｍｉｎ ；准确移取 ５．００　ｍＬ 上清液至带有１ｍＬ 刻度的梨形瓶中，于 ４５℃ 水浴中氮吹浓缩至0.8ｍＬ ，用水定容至刻度，涡旋混匀，过 0.22μ ｍ滤膜，待上机测定。
查阅了其余文献，前处理方法大体都需要用到氮吹，可是我们学校的氮吹仪都坏了。以上方法中所需要仪器我们实验室都有，还有烘箱，细胞恒温培养箱等，不知道可不可以代替氮吹？样品包括心肝脾肺肾大肠小肠胃肌肉，这些组织都有。
谢谢大家啦
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2018/1/31 22:50:02 Last edit by zongguitang
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2018/1/31 17:04:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
参考以下这篇文献
你好 谢谢版主，这个文章我也看过了，我们实验室的难点在于没有氮气吹干的设备，不知道用直接加热的方法会不会影响二氟沙星的含量。还有就是我们实验室没有固相萃取柱子，是不是会导致低于检出限无法检出呢?
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2018/1/31 17:05:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回楼上，氮吹是挥发有机溶剂用的，和旋转蒸发仪类似，您说的那几种设备不适合做这个工作，如果有旋转蒸发仪倒是可以。
提取用酸性乙腈的较多，离心是分离组织样本和提取液用的。后续处理基本是离心机和氮吹仪（旋转浓缩仪)，液液萃取您肯定不愿意用，效率比较低。
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2018/1/31 17:59:10 Last edit by zongguitang
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2018/1/31 17:14:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
回楼上，氮吹是挥发有机溶剂用的，和旋转蒸发仪类似，您说的那几种设备不适合做这个工作，如果有旋转蒸发仪倒是可以。
提取用酸性乙腈的较多，离心是分离组织样本和提取液用的。后续处理基本是离心机和氮吹仪（旋转浓缩仪，液液萃取您肯定不愿意用，效率比较低。
谢谢您，我们实验室有恒温摇床………………好像没有其他蒸发仪器了。离心机我们实验室很全，各种型号都有
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2018/1/31 17:25:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 齐先森(v3253691) 发表:
你好 谢谢版主，这个文章我也看过了，我们实验室的难点在于没有氮气吹干的设备，不知道用直接加热的方法会不会影响二氟沙星的含量。还有就是我们实验室没有固相萃取柱子，是不是会导致低于检出限无法检出呢?


农残兽药都使用的氮吹和旋蒸，挥干溶剂时体系温度较低，有利于组分进入下一步处理，直接加热的温度较高，容易破坏组分，而且不安全，做有机前处理时不能直接接触电炉，电热板等，比较危险。
至于固相萃取，这个净化效率比较高，比较适合做残留分析，这和检出限没关系。
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2018/1/31 17:27:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 齐先森(v3253691) 发表:
谢谢您，我们实验室有恒温摇床………………好像没有其他蒸发仪器了。离心机我们实验室很全，各种型号都有
摇床做提取可以，挥发溶剂不合适。离心机做兽药是必要的设备。
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齐先森
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2018/1/31 22:27:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
摇床做提取可以，挥发溶剂不合适。离心机做兽药是必要的设备。


哎呀 太感谢版主了，请问我如果只用氮吹仪的45度加热功能，去做这个实验，或者放进培养箱用45度慢慢烘干，对实验的影响会有多大呢？
还有就是我做的是残留检测，但是如果我的样品不过固相萃取，影响的是结果那个部分呢？十分感谢您啦~
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2018/1/31 22:35:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 齐先森(v3253691) 发表:
哎呀 太感谢版主了，请问我如果只用氮吹仪的45度加热功能，去做这个实验，或者放进培养箱用45度慢慢烘干，对实验的影响会有多大呢？
还有就是我做的是残留检测，但是如果我的样品不过固相萃取，影响的是结果那个部分呢？十分感谢您啦~
培养箱里45度慢慢烘速度太慢了，而且不安全，氮吹或旋蒸一般在通风橱里进行，溶剂会冷凝或者抽走，烘箱的话溶剂没有出口，即使是鼓风干燥箱也很少用来做溶剂挥发。如果没有氮吹仪，可以直接将氮气接到前处理间，输出到软管，用一个移液枪头然后氮吹，如果没有氮气，可以用空气代替。样品可以使用水浴加热。实在不行可以用电吹风冷风来吹，速度也挺快，但是效率较低，一次只能做一两个样品。
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