主题:【讨论】一次消煮测定土壤中的多种重金属元素前处理方法,你的最佳方案是什么?

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小小小风
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原文由 wangji8282 发表:
原文由 shuibingmiao 发表:
硝酸一次消解同时测定土壤中Cd、As、Hg、的方法研究

谢 锋,何锦林等老师 采用的 样品消化方法:

  准确称取土壤样品0.1(精确到0.0001)于50ml的比色管中,加入5ml硝酸,轻轻晃动,使硝酸全部浸透样品,放在装有比色架的水浴中,盖上玻璃珠以防止微量元素的挥发,沸水加热3小时左右,消化过程中要晃动比色管2~3次"冷却后取出
用去离子水定容至刻度,摇匀,溶液澄清后备测"同时做试剂空白"


这种方法是不是只能测出有效态的金属含量?
那位专业前辈,告诉俺一下




这个问题我一也一直在思考中。

应该说,这个方法肯定不是测有效态金属含量。

因为土壤中有效态含量是用稀酸(比如0.1mol盐酸)或中性缓冲溶液(pH值为7.3的DTPA溶液)浸提的。而且,之所以是有效态含量,主要是取决于其含量和植物生长的相关性。

用浓酸浸提的值,其浸提的金属含量不仅包含有效态金属,更包含了缓效态,甚至包含了一部分被土壤晶格包裹的金属。

当然,浓酸浸提往往不能把全量金属都浸提出来。

不过,土壤中的全量As、Hg这两个元素用1:1王水沸水浴浸提1.5h的方法,几乎得到了公认。也就是说,浓酸水浴法测土壤中重金属还是可行的。

我个人也赞同用浓酸或者王水水浴浸提法测全量重金属比较好。一方面,操作简单,另一方面,土壤晶格内的重金属往往是无效态的,对土壤重生长的作物影响甚小。

shuibingmiao
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谢谢  小小小风(insnfeng),



您的回帖让我又学到了一些知识,成心祝愿您新年快乐!
chemistryren
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楼主说的就仅仅是那几种金属的话,我经常做的.我是用意大利MILESTONE的微波消解仪.然后上原子吸收.称取0.3-0.5克样品,加5毫升硝酸,3毫升氢氟酸,1毫升高氯酸.微波消解.出来后放在电热板上蒸酸,切记温度不能太高,且不能蒸干,要近干.否则铬损失很大.这是我的亲身经历,开始不信,用高温加热,结果损失66%左右,后来低温蒸,结果好的很.至于砷,汞我没做过.不知道.铜,锌,铅,铬,镉,镍可一次用该方法消解.尤其是铬,不必理会国标,那国标要求加硫酸的.我用这个消解方法结果也很好.
shuibingmiao
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谢谢楼上的少尉:chemistryren(chemistryren)。

不过我们学校没有微波消解仪 ,只有塞曼火焰原子吸收
应该也可以测吧,就是不知道结果误差大不大。我正在做,准备加标回收测一下。不知有没有设么好建议?

还有你用微波消解酸用量很小,而我需用电热板-浓酸-湿法消解,酸的用量是不是要加多些?
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Last edit by shuibingmiao
chemistryren
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电热板的话那就麻烦了,要加几次酸呢.量也要适当大些..那就按国标来吧..
wangji8282
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谢谢少尉chemistryren(chemistryren)

请问用电热板消解土样时,最后消解完全的结果是什么样的啊?
能详细描述一下吗?
chemistryren
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电热板消解完应该也是没有明显的沉淀物,消解过程中还要不断摇晃坩埚,目的是飞硅,把硅赶掉.加的试剂还是硝酸,氢氟酸和高氯酸..量要大点.因为不是高压.
shuibingmiao
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谢谢楼上的少尉:chemistryren(chemistryren)。

你又帮我解决了一个大大的疑问,
昨天我煮的土样到快干了时,还是有沉淀,一直不知道原因出在那里,听你这么一说,看来是酸的用量少了。

我还想问一下,酸大量蒸发/挥发过程中会不会使待测元素含量损失很多?
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Last edit by shuibingmiao
shuibingmiao
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再请问:酸的大量挥发对测定结果有没有很大影响?

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Last edit by shuibingmiao
chemistryren
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温度别太高就是了.还有别蒸干,蒸到最后那一驮东西流不动为止.有点颜色没关系.
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