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主题：【讨论】一次消煮测定土壤中的多种重金属元素前处理方法，你的最佳方案是什么？

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ap_peng
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2007/3/22 10:18:00 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了一段时间的微波消解,现在觉得还是湿法消解快又准.
微波消解完了还得赶酸,控制温度,赶不好结果就差十万八千里.我曾经用微波消解和湿法消解做过比较,微波消解没有一次做准的,湿法就很容易做准.
个人觉得,步骤越少,产生误差的几率越小.微波消解步骤太多,现在我们的微波炉就搁那儿了,好久都没用过.
关于被酸烧伤的问题,平时实验的时候多注意点就可以了.

原文由 sampan 发表:
楼主还是考虑买一个微波消解仪吧，把这种危险，对身体损伤严重的事情交给仪器去处理。国产上海屺尧的，，进口就CEM（培安）的了
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zzysd123
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2007/3/30 14:08:00 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解仪一般国产的是多少钱呢？
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merryjion
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2007/3/30 23:18:00 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用火焰法可能不能测Pb、Cd，要用石墨炉或萃取
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merryjion
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2007/3/30 23:21:00 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我同意10楼的说法，另外，氢氟酸是必须加的，这些酸使用时注意些，不可怕！
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yiqiyzg
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2007/4/13 16:18:00 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用Hotblock，消解，ICP-MS一次可测定土壤中几十种金属，效果极好÷
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渔长老
hg88116
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2007/4/20 22:10:00 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ap_peng 发表:
用了一段时间的微波消解,现在觉得还是湿法消解快又准.
微波消解完了还得赶酸,控制温度,赶不好结果就差十万八千里.我曾经用微波消解和湿法消解做过比较,微波消解没有一次做准的,湿法就很容易做准.
个人觉得,步骤越少,产生误差的几率越小.微波消解步骤太多,现在我们的微波炉就搁那儿了,好久都没用过.
关于被酸烧伤的问题,平时实验的时候多注意点就可以了.

原文由 sampan 发表:
楼主还是考虑买一个微波消解仪吧，把这种危险，对身体损伤严重的事情交给仪器去处理。国产上海屺尧的，，进口就CEM（培安）的了



同感，
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风舞杨柳
qecky
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2007/4/27 11:54:00 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解最好，
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lishan4682875
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2007/4/27 15:29:00 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤消解确实是一件比较危险的事情，要用到王水，硝酸啥的，所以还是交给仪器做比较合适，我看到前面有人说微波的，这有它的优点，但是样品的重复性不怎么样，因为步骤太多，我推荐楼主可以试试更好更方便的新方法，石墨湿法消解，还是全自动的，可以向上海仪真询问下！
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Last edit by lishan4682875
lhj2007
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2007/5/2 10:01:00 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
楼主说的就仅仅是那几种金属的话,我经常做的.我是用意大利MILESTONE的微波消解仪.然后上原子吸收.称取0.3-0.5克样品,加5毫升硝酸,3毫升氢氟酸,1毫升高氯酸.微波消解.出来后放在电热板上蒸酸,切记温度不能太高,且不能蒸干,要近干.否则铬损失很大.这是我的亲身经历,开始不信,用高温加热,结果损失66%左右,后来低温蒸,结果好的很.至于砷,汞我没做过.不知道.铜,锌,铅,铬,镉,镍可一次用该方法消解.尤其是铬,不必理会国标,那国标要求加硫酸的.我用这个消解方法结果也很好.

请教楼主：我们用的也是MILESTONE的微波消解，用你这种方法消解海洋沉积物行吗？微波消解步骤是怎样？赶酸要将消解液另外转到聚弗四乙烯罐中吗，温度是在150℃以下算低温吗？我是称量0.2克样品，加6毫升硝酸，2毫升氢氟酸浸泡过夜，然后是200度15分钟800W、220度30分钟1000W微波消解，冷却后消解罐直接放配套的赶酸仪150度赶酸，可是pb.cd.cr.zn均偏低20%-30%，是用沉积物国标样品做比较。只有cu是对的。请问这是为什么？能详细告之方法吗？
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喜欢干活的傻人
liuqingxue
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2007/5/14 16:27:00 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shuibingmiao 发表:
要想一次消煮测定土壤中的多种重金属元素，包括Pb\ Cd\  Ni\ Cu\ Zn等，
你的最佳方案是什么？

我查了很多资料，包括国标上的一些，结合我校现有试验仪器，最终决定采用：
    盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸  消解后，火焰原子吸收分光光度法测定

可是我前次做消煮的时候，被浓硫酸烧伤了，现在又要用王水，
很害怕

不知道大家有没有什么更好的方法？

以上四酸再带上橡胶手套，没问题的。
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