主题：【讨论】一次消煮测定土壤中的多种重金属元素前处理方法，你的最佳方案是什么？

原文由 chemistryren 发表:
楼主说的就仅仅是那几种金属的话,我经常做的.我是用意大利MILESTONE的微波消解仪.然后上原子吸收.称取0.3-0.5克样品,加5毫升硝酸,3毫升氢氟酸,1毫升高氯酸.微波消解.出来后放在电热板上蒸酸,切记温度不能太高,且不能蒸干,要近干.否则铬损失很大.这是我的亲身经历,开始不信,用高温加热,结果损失66%左右,后来低温蒸,结果好的很.至于砷,汞我没做过.不知道.铜,锌,铅,铬,镉,镍可一次用该方法消解.尤其是铬,不必理会国标,那国标要求加硫酸的.我用这个消解方法结果也很好.

原文由 hgy154 发表:

原文由 chemistryren 发表:
楼主说的就仅仅是那几种金属的话,我经常做的.我是用意大利MILESTONE的微波消解仪.然后上原子吸收.称取0.3-0.5克样品,加5毫升硝酸,3毫升氢氟酸,1毫升高氯酸.微波消解.出来后放在电热板上蒸酸,切记温度不能太高,且不能蒸干,要近干.否则铬损失很大.这是我的亲身经历,开始不信,用高温加热,结果损失66%左右,后来低温蒸,结果好的很.至于砷,汞我没做过.不知道.铜,锌,铅,铬,镉,镍可一次用该方法消解.尤其是铬,不必理会国标,那国标要求加硫酸的.我用这个消解方法结果也很好.

  可是要过CNAS就比较难额

原文由 wangji8282 发表:

原文由 shuibingmiao 发表:
硝酸一次消解同时测定土壤中Cd、As、Hg、的方法研究

谢 锋,何锦林等老师 采用的 样品消化方法:

  准确称取土壤样品0.1(精确到0.0001)于50ml的比色管中,加入5ml硝酸,轻轻晃动,使硝酸全部浸透样品,放在装有比色架的水浴中,盖上玻璃珠以防止微量元素的挥发,沸水加热3小时左右,消化过程中要晃动比色管2~3次"冷却后取出
用去离子水定容至刻度,摇匀,溶液澄清后备测"同时做试剂空白"

这种方法是不是只能测出有效态的金属含量？
那位专业前辈，告诉俺一下

原文由 wangji8282 发表:
原文由 leeqz1616（leeqz1616） 发表:
      仅用硝酸能完全溶解吗？样品中的硅溶不了的！

如果改用王水，可以吗？
是不是必须加氢氟酸？

原文由 liu999999(liu999999) 发表:

原文由 wangji8282 发表:

原文由 shuibingmiao 发表:
硝酸一次消解同时测定土壤中Cd、As、Hg、的方法研究

谢 锋,何锦林等老师 采用的 样品消化方法:

  准确称取土壤样品0.1(精确到0.0001)于50ml的比色管中,加入5ml硝酸,轻轻晃动,使硝酸全部浸透样品,放在装有比色架的水浴中,盖上玻璃珠以防止微量元素的挥发,沸水加热3小时左右,消化过程中要晃动比色管2~3次"冷却后取出
用去离子水定容至刻度,摇匀,溶液澄清后备测"同时做试剂空白"

这种方法是不是只能测出有效态的金属含量？
那位专业前辈，告诉俺一下

确实是的，不是测定重金属全量的。