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液相色谱（LC）

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主题：【求助】用什么方法可以有效的延后保留时间？

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maya0725

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发表于：2006/12/19 17:27:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做ss3（一种原料药），对外国供货。外方要求主峰保留时间在9.5-13.5之间，可是，我按照规程（外方提供），保留时间已经提前到7分钟。其实，定性的时候，样品和标准保留时间一致就可以鉴别为同种物质了，可是对方对保留时间提出要求。柱子开始时候很好，时间是11分钟，后来，时间不断提，到了9.4分钟。因为超过范围所以，我只能减少流动相中的乙腈，但是，开始时间很好，在11分钟左右，可是，最近提前到了9.8分钟，基本上要超范围了。如果继续减少乙腈，无疑是饮鸩止渴……因为柱压已经增加了600psi了。
我分析了原因，因为外方使用的TBAH是德国货，国产的TBAH完全的不同。其他的就没有什么了……温度也没有办法改变，只能是25度，不知道，有没有高手可以指点一二。
谢谢

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2006/12/19 17:41:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 maya0725 发表:
我做ss3（一种原料药），对外国供货。外方要求主峰保留时间在9.5-13.5之间，可是，我按照规程（外方提供），保留时间已经提前到7分钟。其实，定性的时候，样品和标准保留时间一致就可以鉴别为同种物质了，可是对方对保留时间提出要求。柱子开始时候很好，时间是11分钟，后来，时间不断提，到了9.4分钟。因为超过范围所以，我只能减少流动相中的乙腈，但是，开始时间很好，在11分钟左右，可是，最近提前到了9.8分钟，基本上要超范围了。如果继续减少乙腈，无疑是饮鸩止渴……因为柱压已经增加了600psi了。
我分析了原因，因为外方使用的TBAH是德国货，国产的TBAH完全的不同。其他的就没有什么了……温度也没有办法改变，只能是25度，不知道，有没有高手可以指点一二。
谢谢

如果不改变色谱柱和样品的话，RT的改变与流动相的流速和极性有关，与所添加的离子对也有关，与柱温相关。
如果改变流动相中的乙腈的效果不佳，可以再试试用其它溶剂，添加的离子对及柱温。
实在不行就改变流速。

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2006/12/19 17:56:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们没有检验方法更改的权利，如果更改的话，要提请方法传递公司（爱尔兰公司），向供货公司申请（日本公司），然后两个公司向亚洲总部申请，亚洲总部向美国总公司申请，这一条龙哪个环节有问题也不行，而且时间很长，所以，就流动相问题我是除了配比外什么也改不了了。
我倒是想过改变流速，但是，不会在谱图上看出来吗，比如说峰形或者拖尾？如果不，我可以偷偷尝试下。

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