主题:【求助】土壤消解的细节求助

浏览0 回复60 电梯直达
冰山
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原文由罗登武(v3234311)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:1.至少剩5mL液体时加盖。2.如果仍不变色需补加硝酸+高氯酸。如仍不能消除黑色物说明方法不适用。有些样品如油类样用电热板湿法消解就不适合
冰山老师,我土壤样品最后2毫升高氯酸,已经消解了两天了,黑色还没消除完全,剩余酸也不多了,请教下该如何补酸。另外我这两天时间不正常吧,冰山老师的经验一般多久,是我的温度不够嘛?
这是我们消解土样的方法,写的比较简略。5指的就是加盖除黑色那一步。真不明白你们的土样怎么那么难消解?所用的酸不会有问题吧?是刚打开的新酸吗?
冰山
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原文由罗登武(v3234311)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:1.至少剩5mL液体时加盖。2.如果仍不变色需补加硝酸+高氯酸。如仍不能消除黑色物说明方法不适用。有些样品如油类样用电热板湿法消解就不适合
冰山老师,我土壤样品最后2毫升高氯酸,已经消解了两天了,黑色还没消除完全,剩余酸也不多了,请教下该如何补酸。另外我这两天时间不正常吧,冰山老师的经验一般多久,是我的温度不够嘛?
剩下2mL继续加盖加热,可能要到最后才能变过来。我们一直是这么做的,印象中很少出现变不了色的现象,十余年来好象只有一两次
罗登武
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:这是我们消解土样的方法,写的比较简略。5指的就是加盖除黑色那一步。真不明白你们的土样怎么那么难消解?所用的酸不会有问题吧?是刚打开的新酸吗?
酸是新酸,没得问题,我的电热板只调了220度。。。。也许温度低了太多吧,我明天提高温度试试!
罗登武
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:这是我们消解土样的方法,写的比较简略。5指的就是加盖除黑色那一步。真不明白你们的土样怎么那么难消解?所用的酸不会有问题吧?是刚打开的新酸吗?
我剩的酸有点少了,现在需要补酸,加2毫升硝酸,1毫升高氯酸怎么样?只加高氯酸行嘛?
冰山
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原文由罗登武(v3234311)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:这是我们消解土样的方法,写的比较简略。5指的就是加盖除黑色那一步。真不明白你们的土样怎么那么难消解?所用的酸不会有问题吧?是刚打开的新酸吗?
我剩的酸有点少了,现在需要补酸,加2毫升硝酸,1毫升高氯酸怎么样?只加高氯酸行嘛?
既然这样可以试试。一般情况是两者都要有,看国标上有写
rr丿
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:质控样的平行样平行性如何?试剂空白做了几个?值是多少?
样品和质控平行性都还不错,空白做了两个,值很低,比纯水高一点点。最近APP是不是不提醒回复的消息了。。。
rr丿
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:我们以前的电热板只能调节电压,现在用的可以设置温度了
现在只能凭感觉,看到坩埚里煮的沸腾了就把电压调低点。。
罗登武
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:既然这样可以试试。一般情况是两者都要有,看国标上有写
现在用你发出的消解方法,已经把质控样做的很完美了。把温度升到250度,基本不用弄到只剩高氯酸酸雾都能消解干净!
冰山
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原文由rr丿(v3251800)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:质控样的平行样平行性如何?试剂空白做了几个?值是多少?
样品和质控平行性都还不错,空白做了两个,值很低,比纯水高一点点。最近APP是不是不提醒回复的消息了。。。
那你做的很不错啊!再做加标回收看下。为保险起见,多做几个浓度。若回收率可达90%以上,就可以认为不是测定的问题,而是消解不彻底致使结果偏低
冰山
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原文由罗登武(v3234311)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:既然这样可以试试。一般情况是两者都要有,看国标上有写
现在用你发出的消解方法,已经把质控样做的很完美了。把温度升到250度,基本不用弄到只剩高氯酸酸雾都能消解干净!
做的很好,祝贺你!
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