主题:【已应助】求助原子吸收测锂元素,数据突然不稳定!

浏览0 回复13 电梯直达
Ins_ceae49f9
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求助各位大神!!!我们单位用的是普析的原子吸收,刚买来3个多月,主要用来测磷酸铁锂原料中的锂元素,之前仪器一直测定数据都很稳定,可是最近测锂时发现数据特别的不稳定,刚测完的样品,隔几分钟再测就会偏低或者偏高一些,回测标准曲线的其中一点测的也不好!燃烧头、雾化器都已经拆开清洗过了,各项参数也都正常,实在是找不到原因了,求各位大神指点!小女子在这里拜托拜托啦!??????
推荐答案:江中飞鱼回复于2022/05/29
1,检测锂元素要充分预热燃烧头,点火空烧个5-10分钟以后再测。2,不知道楼主是怎么清洗雾化器的,关键是得看清洗后的效果如何,如果没彻底清洗,效果也不会好,3元素灯的稳定性也会影响结果,可以试试更换个新的灯
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夕阳
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仪器条件设定完毕,不点火,观察仪器的静态零点变化大吗?
123
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可能是因为锂元素灯老化,另外锂易受电离干扰。可添加0.1-0.5%浓度的Na、Rb、Cs等同族元素作为电离抑制剂。
mingxiaoyan
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引起测量不稳的因素很多。比如:光源、原子化器、电路、气路系统等等。
江中飞鱼
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1,检测锂元素要充分预热燃烧头,点火空烧个5-10分钟以后再测。2,不知道楼主是怎么清洗雾化器的,关键是得看清洗后的效果如何,如果没彻底清洗,效果也不会好,3元素灯的稳定性也会影响结果,可以试试更换个新的灯
Ins_ceae49f9
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原文由 夕阳(anping) 发表:仪器条件设定完毕,不点火,观察仪器的静态零点变化大吗?
静态状态下,还是比较稳定的,就是测定样品时不稳定。
Ins_ceae49f9
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原文由 江中飞鱼(v2997724) 发表:1,检测锂元素要充分预热燃烧头,点火空烧个5-10分钟以后再测。2,不知道楼主是怎么清洗雾化器的,关键是得看清洗后的效果如何,如果没彻底清洗,效果也不会好,3元素灯的稳定性也会影响结果,可以试试更换个新的灯
我们每次点火以后都会再超纯水里冲洗,顺便稳定燃烧头的,换的新锂元素灯也没有好转。您所说的充分清洗雾化器是指怎么清洗呢?我们就是拆开,取下在稀酸里泡一段时间,再冲洗干净安装上的。还应该怎么清洗呢?麻烦大神指点??
江中飞鱼
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原文由 Ins_ceae49f9(Ins_ceae49f9) 发表:我们每次点火以后都会再超纯水里冲洗,顺便稳定燃烧头的,换的新锂元素灯也没有好转。您所说的充分清洗雾化器是指怎么清洗呢?我们就是拆开,取下在稀酸里泡一段时间,再冲洗干净安装上的。还应该怎么清洗呢?麻烦大神指点??
酸泡完,最好加上反吹,要不里面的脏东西也出不来。反吹的话稍复杂一点,可以联系厂家工程师电话指导你
Ins_ceae49f9
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原文由 江中飞鱼(v2997724) 发表:酸泡完,最好加上反吹,要不里面的脏东西也出不来。反吹的话稍复杂一点,可以联系厂家工程师电话指导你
反吹过了,也没有好转!该想的办法都用了。关键之前测得锂元素都是很稳定的,就是最近突然不是特别稳定。
夕阳
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原文由 Ins_ceae49f9(Ins_ceae49f9) 发表:
静态状态下,还是比较稳定的,就是测定样品时不稳定。
明天换上一只铜灯,并配制一个1mg/L的铜的标准,连续测量10次,然后将测量结果上传看看后再讨论。
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2022/5/30 22:32:42 Last edit by anping
Ins_ceae49f9
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原文由 夕阳(anping) 发表: 明天换上一只铜灯,并配制一个1ppm的铜的标准,连续测量10次,然后将测量结果上传看看可否?
好的好的??,谢谢
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