主题:【求助】土壤消解的细节求助

浏览0 回复60 电梯直达
我是风儿
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原文由Insm_7509fcf4(Insm_7509fcf4)发表:我突然发现,与其搜查网络,不如搜查文献来得解决问题快和清楚明白。
有时候是这样
冰山
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原文由jjj333(jjj333)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:这是我们消解土样的方法,写的比较简略。5指的就是加盖除黑色那一步。真不明白你们的土样怎么那么难消解?所用的酸不会有问题吧?是刚打开的新酸吗?
冰山老师,你好,我这两天也在做这个标准的土消解,有几个问题请教:
1.你写出的消解法中的温度,是否是指加热板的温度?之所以设这么高,是因为加热板热量损失很快,是为了保证传导到消解罐内的温度?那我现在用的是全自动石墨消解仪,消解罐都是套在石墨加热套里的,是否温度就要相应降低?
2.第5步里的加热时间1.5~2h,是否看消解液的颜色而定的?只要达到无色澄清就可以转到下一步了?
3.我在做第5步时,190度加热半小时就开始冒白烟了,但消解液还是深棕色的,是否继续加盖加热?
1.温度确为电热板温度,你可以根据情况作相应的调节。2.对的,要到无色澄清透明的。3.对,加盖直至无色透明,不然酸都跑光了颜色还没到。
冰山
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原文由jjj333(jjj333)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:剩下2mL继续加盖加热,可能要到最后才能变过来。我们一直是这么做的,印象中很少出现变不了色的现象,十余年来好象只有一两次
我的设备是这样的,盖子不是密闭的,对应每个消解罐的正上方都有个小孔的,那是不是不能达到你说的盖严实了?
哎,先这样试试吧!这种设备我没用过,说不好,总不能去把小孔给堵死吧?反正加盖加热就跟盖上锅盖蒸馒头一样,既能提高温度,又减少了试剂挥发,不至于过早干锅。
jjj333
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:1.温度确为电热板温度,你可以根据情况作相应的调节。2.对的,要到无色澄清透明的。3.对,加盖直至无色透明,不然酸都跑光了颜色还没到。
好的好的,多谢解答!这周都要扑在这上面了
jjj333
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:哎,先这样试试吧!这种设备我没用过,说不好,总不能去把小孔给堵死吧?反正加盖加热就跟盖上锅盖蒸馒头一样,既能提高温度,又减少了试剂挥发,不至于过早干锅。
这个机器说得很美好,称个土样丢上去就让它自己做好了,实际完全不是这样,坑死人!
m3156847
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求助!这两天我按老师的方法消解GSS08,第5步上电热板250度加热40分钟就只剩不到2ml,请问300度保持1.5-2h是怎么做到的?
冰山
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原文由 m3156847(m3156847) 发表:求助!这两天我按老师的方法消解GSS08,第5步上电热板250度加热40分钟就只剩不到2ml,请问300度保持1.5-2h是怎么做到的?
加盖还是不加盖?在这一步我们是加盖的
m3156847
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m3156847
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这是消解出来的样品,测了镉,标准曲线很好,全程空白吸光值0.008,质控样11.2±0.8ug/l,结果也在范围,就是土壤土壤标高了6-7倍,是不是没加基改的缘故?
冰山
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原文由m3156847(m3156847)发表:这是消解出来的样品,测了镉,标准曲线很好,全程空白吸光值0.008,质控样11.2±0.8ug/l,结果也在范围,就是土壤土壤标高了6-7倍,是不是没加基改的缘故?
消解效果还可以,其它的没看懂
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