主题：【原创】傅里叶的制备样品

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发表于：2018/03/26 23:15:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

红外光谱仪已经过多年的发展，在多领域、多行业都有着广泛应用。傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪，近年来更是备受科研、检测、厂家等青睐。下面就傅立叶变换红外光谱仪的原理、特点、应用以及操作进行介绍。
什么是傅立叶变换红外光谱仪？
傅里叶变换红外光谱仪，简称为傅里叶红外光谱仪。其英文名称为fouriertransforminfraredspectrometer，简写为ftirspectrometer。它主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析。
基本原理
光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
主要特点
1、扫描速度更快，色散型红外仪器一般需要20分钟左右，而傅里叶几十秒就可以了。这主要是因为傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的，得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果。
2、傅里叶红外光谱仪较色散红外仪器，信噪比和分辨率都高，傅里叶红外能达到15000以上的信噪比和0.5波数的分辨率。傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少，没有光栅或棱镜分光器，降低了光的损耗，而且通过干涉进一步增加了光的信号，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比高。
3、傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理，避免了电机驱动光栅分光时带来的误差，所以重现性比较好。
4、另外，傅里叶红外能扩展更多的附件，而色散红外仪器的局限性就较大。
应用范围
对样品进行定性和定量分析，一般适合于有机物、无机物、聚合物、蛋白质二级结构、包裹体、微量样品的分析。此外，通过仪器配备的光谱谱库，可对未知物样品光谱可以进行谱库检索，对混合物样品可以进行剖析。广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
操作环境与方法
1.1仪器环境要求
室内温度：18℃～25℃
相对湿度：≤60%
1.2仪器条件
仪器供电电压：220v±10%，频率50hz±10%
1.3试样制备方法
1.3.1一般注意事项
在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10%左右。
1.3.2固体样品
1.32.1压片法
取1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（a.r.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。
1.3.2.2糊状法
在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于kbr或nacl晶片上测试。
1.3.2.3溶液法
把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。
1.3.3液体样品
1.3.3.1液膜法
油状或粘稠液体，直接涂于kbr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体，可夹在两块溴化钾晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试。对极性样品的清洗剂一般用chcl3，非极性样品清洗剂一般用ccl4。
1.3.3.2水溶液样品
可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于kbr晶片上测试；固体则用kbr压片法测试。应特别注意含水的样品不能直接注入kbr或nacl液体池内测试。
1.3.4气体样品
直接注入气体池内测试
1.3.5塑料、高聚物样品
1.3.5.1溶液涂膜
把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在kbr晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
1.3.5.2溶液制膜
把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在0.01～0.05mm），用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置1～2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。
1.3.6其它样品
对于一些特殊样品，如:金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：atr，dr，sr等附件。
1.4样品测试
1.4.1把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上
1.4.2按仪器的操作规程测试
1.5测试结果
1.5.1定性分析
1.5.1.1基团定性
根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。
1.5.1.2化合物定性
（1）从待测化合物的红外光谱特征吸收频率（波数），初步判断属何类化合物，然后查找该类化合物的标准红外谱图，待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致，即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时，则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。
（2）同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物，待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照，两者光谱完全一致，则待测化合物是该已知化合物。
1.5.1.3未知化合物的结构鉴定
（1）未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后，按5.6.1.1和5.6.1.2进行定性分析，然后与质谱，核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。
（2）定量分析：一般情况下很少采用红外光谱作定量分析，因分析组份有限，误差大，灵敏度较低，但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。
（3）写出结果报告
1.6停水停电的处置
在测试过程中发生停水停电时，按操作规程顺序关掉仪器，保留样品。待水电正常后，重新测试。仪器发生故障时，立即停止测试，找维修人员进行检查。故障排除后，恢复测试。
1.7期间检查
为了保证仪器随时处于良好状态，在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。期间检查的主要参数包括：
（1）仪器能量值
（2）基线噪声
（3）基线倾斜及波数重复性

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