主题:【已应助】关于挥发性卤代烃顶空法标准曲线线性不好问题

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远度先生
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实验项目:挥发性卤代烃-顶空气相
线性不好的物质:二氯甲烷,1.2-二氯乙烷
线性不好的浓度:10000ug/L
配制应该是没问题的,其他物质的线性关系挺好,唯独这两个高浓度物质不好。但同为10000ug/L浓度的反式-1,2二氯乙烯和顺式-1,2二氯乙烯线性关系也挺好。
求教大家帮忙分析下原因。
二氯甲烷标准曲线
推荐答案:生活所迫回复于2018/04/09
估计是不同物质间的稳定性、仪器响应不一致
1、标准使用液不一致:
楼主是用2瓶标准使用液配制标准曲线?如果是,不同标准使用液配出的不一致也正常,特别是挥发性特别强的
例如我最近测的几十种VOCs,氯乙烯、1,1-二氯乙烯最明显,用5、20mg/L标准使用液配的点(2、5、10、20 ppb),线性很好;到50mg/L,特别是100配出的又是另一条直线;
2、仪器响应值与浓度不成比例
如果经常出现这种现象,说明有些有机物,标曲浓度点不宜太小或太大;每种有机物,线性范围是不一样的。
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郭景祎
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这样看就是最高点响应值太低了,是不是配制的时候没把体积算进去,因为高浓度的加进去的标准量也大,需要少加点溶剂
陌路飘雪
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生活所迫
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估计是不同物质间的稳定性、仪器响应不一致
1、标准使用液不一致:
楼主是用2瓶标准使用液配制标准曲线?如果是,不同标准使用液配出的不一致也正常,特别是挥发性特别强的
例如我最近测的几十种VOCs,氯乙烯、1,1-二氯乙烯最明显,用5、20mg/L标准使用液配的点(2、5、10、20 ppb),线性很好;到50mg/L,特别是100配出的又是另一条直线;
2、仪器响应值与浓度不成比例
如果经常出现这种现象,说明有些有机物,标曲浓度点不宜太小或太大;每种有机物,线性范围是不一样的。
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远度先生
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原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:
估计是不同物质间的稳定性、仪器响应不一致
1、标准使用液不一致:
楼主是用2瓶标准使用液配制标准曲线?如果是,不同标准使用液配出的不一致也正常,特别是挥发性特别强的
例如我最近测的几十种VOCs,氯乙烯、1,1-二氯乙烯最明显,用5、20mg/L标准使用液配的点(2、5、10、20 ppb),线性很好;到50mg/L,特别是100配出的又是另一条直线;
2、仪器响应值与浓度不成比例
如果经常出现这种现象,说明有些有机物,标曲浓度点不宜太小或太大;每种有机物,线性范围是不一样的。


标液确实是两瓶,一瓶是原液,一瓶是稀释过的。1-3的点是取的稀释过的中间液,第四个点和第五个点是直接取的原液。如果全部用一种溶液,线性关系是不是就有改善?
关于您说的第二点,能否说的具体点?我是按照标准的浓度来配制的。
远度先生
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估计是不同物质间的稳定性、仪器响应不一致
1、标准使用液不一致:
楼主是用2瓶标准使用液配制标准曲线?如果是,不同标准使用液配出的不一致也正常,特别是挥发性特别强的
例如我最近测的几十种VOCs,氯乙烯、1,1-二氯乙烯最明显,用5、20mg/L标准使用液配的点(2、5、10、20 ppb),线性很好;到50mg/L,特别是100配出的又是另一条直线;
2、仪器响应值与浓度不成比例
如果经常出现这种现象,说明有些有机物,标曲浓度点不宜太小或太大;每种有机物,线性范围是不一样的。


标液确实是两瓶,一瓶是原液,一瓶是稀释过的。1-3的点是取的稀释过的中间液,第四个点和第五个点是直接取的原液。如果全部用一种溶液,线性关系是不是就有改善?
关于您说的第二点,能否说的具体点?我是按照标准的浓度来配制的。
生活所迫
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原文由 远度先生(v3335464) 发表:
标液确实是两瓶,一瓶是原液,一瓶是稀释过的。1-3的点是取的稀释过的中间液,第四个点和第五个点是直接取的原液。如果全部用一种溶液,线性关系是不是就有改善?
关于您说的第二点,能否说的具体点?我是按照标准的浓度来配制的。


就是说有些有机物在某条件下的单位浓度响应值很高(即所谓的灵敏度高),随浓度升高到一定水平,响应值不成比例增加,这类有机物适合配制低浓度标曲,例如苯系物
而有些在相同条件下,单位浓度的响应值很低(即所谓的灵敏度低),这类有机物适合配制低浓度标曲,例如乙醛
楼主同时测多种VOCs,对这类现象应该很熟悉
生活所迫
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原文由 远度先生(v3335464) 发表:
标液确实是两瓶,一瓶是原液,一瓶是稀释过的。1-3的点是取的稀释过的中间液,第四个点和第五个点是直接取的原液。如果全部用一种溶液,线性关系是不是就有改善?
关于您说的第二点,能否说的具体点?我是按照标准的浓度来配制的。


出现异常,就要考虑各种可能,同时要做相关的试验,只有试验了才知道问题所在
所以楼主单独用某一浓度的 标准使用液,配制一条标曲(点最好有4个以上),看看线性怎样?
生活所迫
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线性关系,按照我的理解,其实就是重复性,重复性差的原因很多种,除上面我说的外,还有:
1、楼主的配制标曲的重复性,包括不同浓度标准使用液在配制过程是否准确(即2瓶或多瓶标准使用液是否存在准确的浓度比例关系),和标曲配制过程是否准确(包括部分版友提到的,配制过程存在明显损失,沸点越低损失越厉害);
2、仪器的重复性:当仪器状态不好,如整个气路的气密性不好时,有些目标物可能影响很大,有些可能会影响小些,就如楼主观察到的,有些线性好,有些不好;
3、管路、器皿污染:只能多测几个空白样品。
针对上述问题,楼主可以检测标曲的 低、中、高浓度,每个浓度各3个以上重复,看结果的重复性怎样。
远度先生
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原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:
线性关系,按照我的理解,其实就是重复性,重复性差的原因很多种,除上面我说的外,还有:
1、楼主的配制标曲的重复性,包括不同浓度标准使用液在配制过程是否准确(即2瓶或多瓶标准使用液是否存在准确的浓度比例关系),和标曲配制过程是否准确(包括部分版友提到的,配制过程存在明显损失,沸点越低损失越厉害);
2、仪器的重复性:当仪器状态不好,如整个气路的气密性不好时,有些目标物可能影响很大,有些可能会影响小些,就如楼主观察到的,有些线性好,有些不好;
3、管路、器皿污染:只能多测几个空白样品。
针对上述问题,楼主可以检测标曲的 低、中、高浓度,每个浓度各3个以上重复,看结果的重复性怎样。
讲的很详细,受教了!
gc825
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应该是浓度太高了,响应值已经发生了明显弯曲,用二次拟合好些,最好还是降低浓度,按线性曲线要求配置标准溶液
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