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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】测沉积物中的铅、镉含量偏低，请哪位高手指教

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发表于：2006/12/29 16:02:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解0.15g海洋沉积物，加5ml硝酸+2mlHF+1ml水一小时，样品基本消解完全，定容至25ml,3510原子吸收分光光度计（石墨炉），进样10ul+30％硝酸铵10ul,结果偏低。哪位高手做过这方面的检测，请指教。
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2006/12/29 16:57:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为你测定的时候应该加一点磷酸氢二铵，提高稳定性。
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cool_steven
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2006/12/30 10:42:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测铅偏低可以加NH4H2PO4+MgNO3
不过同时测Cd也低通常都是消解的问题.
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2006/12/30 15:39:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suminer 发表:
我认为你测定的时候应该加一点磷酸氢二铵，提高稳定性。

磷酸氢二铵我也试过了，背景很高，浓度也有点偏低。
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2006/12/30 15:47:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cool_steven 发表:
测铅偏低可以加NH4H2PO4+MgNO3
不过同时测Cd也低通常都是消解的问题.

微波消解的沉积物是不是成灰白色就好了，我看沉积物应该消解的比较完全了，可不知怎么还是偏低
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shimadzu-aa6800
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2007/4/6 19:09:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

背景和吸收是反比关系，背景不减少到一定程度，灵敏度和准确度都保证不了，。
不知道你的石墨炉升温程序是什么样的，有一次我做海水铅灰化800，原子化2400，用的也是30%硝酸铵，到了灰化和原子化时候从石墨管进样口射出大量白烟，直冲排气罩，吓死我了，背景反尔高出吸收2倍，
 
  我还是觉得用什么基改的配合什么温度
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mengliluohua
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2007/4/7 20:10:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下你的升温程序,镉是易挥发元素,加氯化钯可适当提高灰化温度.如果是海洋沉积物,测铅要注意背景干扰.
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2007/4/11 20:01:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测镉时加磷酸氢二铵可以吗,我们做的时候发现背景特高,信号很低不知什么原因.
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