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主题：【求助】YC/T 207-2014－voc标液走不出峰問題

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anita0628
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发表于：2018/06/25 11:40:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样走不出峰来，求解？
柱子(VOC专用柱子)，升温程序按照－YC/T 207-2014来设置的。
HS-GC-MS，标液27种VOC-1ml溶于三乙酸甘油酯，标液原始浓度1000，1500，150，75mg/L不等（品牌o2si）。
之前稀释后走样，走不出来，以为是浓度太小，现在走标液原始浓度也走不出来，但自己配的几个溶剂可以走出来。
是哪里有设置失误吗？标液是最新开的。谢谢！！
GC部分（7890A）
载气：  He；流量：2.0ml/min
进样口：180℃
分流比：20：1
升温程序：40℃，保持2min，以4℃/min升温至200℃，保持10min，共52min
后运行2min（220℃）
MS部分：(5975B)
辅助通道：220℃
离子源：230℃
四极杆：150℃
全扫描：29-350amu
顶空部分：（an家 G7697A-12位）－载气：He，加压气：N2
整个GC循环时间：55min
顶空瓶：20ml
样品环：3.0ml
样品平衡温度：80℃
样品环温度：160℃
传输线温度：180℃
样品平衡时间：45min
加压压力：20psi＝138kpa
样品环平衡时间：0.05min
进样时间：1min
图1：标液图，浓度是原液。

图2：单独的溶剂图，未加三乙酸甘油酯。
该帖子作者被版主 tang566加 1积分， 2经验，加分理由：发贴
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wangwei3438
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2018/6/25 12:19:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以上图看看你的分析条件吗？顶空、气相和质谱的条件
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anita0628
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2018/6/25 15:15:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangwei3438(wangwei3438) 发表:
可以上图看看你的分析条件吗？顶空、气相和质谱的条件
已经更新帖子，附上了仪器条件。
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senke
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2018/6/25 15:37:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三乙酸甘油酯出峰吗？大小如何？
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长安朱雀梧桐夜
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2018/6/25 17:36:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是仪器条件有问题，应该是都不出峰才对的吧。自己配的也是用三醋精来做溶剂的嘛？里面的物质是什么？可以把谱图发出来看看嘛，不然感觉有点抽象。
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长安朱雀梧桐夜
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2018/6/25 17:43:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前我做YC207用岛津的顶空，遇到过电磁阀坏了，进标液就几乎只有甲醇，丙酮峰，而且是平头峰。你可以先验证下是方法的问题还是仪器的问题。
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anita0628
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2018/6/26 10:39:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 长安朱雀梧桐夜(Ins_8caf720a) 发表:
如果是仪器条件有问题，应该是都不出峰才对的吧。自己配的也是用三醋精来做溶剂的嘛？里面的物质是什么？可以把谱图发出来看看嘛，不然感觉有点抽象。


没有加三乙酸甘油酯，是直接的丙酮，苯，甲苯溶剂，这三样。见图
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anita0628
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2018/6/26 10:46:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 senke(lifen4607) 发表:
三乙酸甘油酯出峰吗？大小如何？
没有出峰，整个峰基线都很小，已经更新了帖子，附图片了。帮我瞧瞧，谢谢！！
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senke
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2018/6/26 11:39:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anita0628(anita0628) 发表:
没有出峰，整个峰基线都很小，已经更新了帖子，附图片了。帮我瞧瞧，谢谢！！
我也是用207做方法， 你加我微信，微信号站短给你了。
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anita0628
anita0628
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2018/6/26 11:59:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 senke(lifen4607) 发表:
我也是用207做方法， 你加我微信，微信号站短给你了。
好的！！
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Insm_94b0accb
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2018/8/16 17:05:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 senke(lifen4607) 发表: 我也是用207做方法， 你加我微信，微信号站短给你了。
我也遇到这个问题了，请问怎么解决呢？谢谢。
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