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主题：【已应助】质谱参数优化，紫外吸收很好，但质谱不出峰

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linda_hu
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发表于：2018/06/25 18:04:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前在做质谱参数优化，4个化合物，均为卤代甲苯类化合物。仪器为Agilent 6470QQQ，scan模式下正负离子扫描，化合物紫外吸收很好，但其TIC图均未出现明显峰形，提取EIC图也没有峰。
同事说该类化合物很难离子化，后试过将水相改为0.1%FA溶液及10mmol/L乙酸铵溶液，促进离子化。只有一个物质在10mmol/L乙酸铵溶液条件下得到加钠峰的EIC图，但与其对应的紫外吸收峰时间间隔了1min，样品从紫外直接流入质谱检测，一般情况下0.2-0.3min就可以完成，因此对此存在质疑。
大家碰到过这种情况吗？或是有什么建议吗?
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2018/6/26 8:27:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能就是不容易雾化
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weiqing
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2018/6/26 8:32:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以查查文献，看有没有在目标物在MS上做的仪器条件。
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支点
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2018/6/26 10:46:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相正离子模式加甲酸，负离子模式加氨水。还不行的话换个源，比如ESI换成APCI试试。
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linda_hu
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2018/6/26 15:24:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可能就是不容易雾化
应该是，后面换成GC，一切正常
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linda_hu
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2018/6/26 15:25:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
可以查查文献，看有没有在目标物在MS上做的仪器条件。
做之前有查过，但没有任何相关文献报道。
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linda_hu
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2018/6/26 15:26:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
流动相正离子模式加甲酸，负离子模式加氨水。还不行的话换个源，比如ESI换成APCI试试。
甲酸和加氨水都试过，还是不行。后面换成GC做了，一切正常
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支点
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2018/6/27 9:10:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由linda_hu(v3283278)发表:
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
流动相正离子模式加甲酸，负离子模式加氨水。还不行的话换个源，比如ESI换成APCI试试。
甲酸和加氨水都试过，还是不行。后面换成GC做了，一切正常
看来是适合气相的
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