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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】waters TQD

浏览0 回复6 电梯直达

Ins_dfc9bd5f

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发表于：2023/07/21 15:50:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

连续进样，第一针响应值正常，第二针突然下降到几十是什么原因，各位老师帮帮忙。标准品重新进样了一下，一切正常。若是样品分解不应该出现这么快速的响应值下降。还有使用的是负离子模式。锥孔上周刚刚清洗过，应该排除锥孔堵的情况。

推荐答案：sdlzkw007回复于2023/07/21

建议你排查一下液相色谱自动进样器，通过天平称量或者质谱峰面积rsd评估下仪器稳定性。

该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2023/7/21 16:50:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议你排查一下液相色谱自动进样器，通过天平称量或者质谱峰面积rsd评估下仪器稳定性。

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2023/7/21 18:49:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质谱看来是正常的，排查一下自动进样器吧

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2023/7/24 22:50:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看你进样器的原因吧，如果有检测器的话，看看重复性如何。可以联系15230127611

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2023/7/25 15:13:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先多进几针标样看面积有无突然变化；如果只是样品峰面积突然下降，可能是基质的影响，可以稀释一下样品再多进几针观察

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2023/7/28 14:53:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.出峰时间尽量保持在1.5-2.0min，出峰时间太前可能会有内源性物质干扰
2.看你进样时，喷针出现小液滴是否连续
2.5同一个样本重复进样，测试峰面积RSD是否能达到5以下的标准
3.重复进样有问题就是进样器有问题了，排查进样器的六通阀
4.重复进样没有问题测试进样体积，取纯水用电子天平秤重，设置1min程序，进样20ul，次数20次，计算前后差别，看和理论值差多少，有问题就是你的定量环出现故障了
5.如果前面测试没有问题，就需要排查你的质谱

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2023/7/28 14:55:12 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_c6adb9c5(Ins_c6adb9c5) 发表:1.出峰时间尽量保持在1.5-2.0min，出峰时间太前可能会有内源性物质干扰2.看你进样时，喷针出现小液滴是否连续2.5同一个样本重复进样，测试峰面积RSD是否能达到5以下的标准3.重复进样有问题就是进样器有问题了，排查进样器的六通阀4.重复进样没有问题测试进样体积，取纯水用电子天平秤重，设置1min程序，进样20ul，次数20次，计算前后差别，看和理论值差多少，有问题就是你的定量环出现故障了5.如果前面测试没有问题，就需要排查你的质谱

仅供参考借鉴，言论有瑕疵

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