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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】LC-MS 测生物胺标品，找不到相应样品的母离子

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Ins_af5a9c33

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发表于：2022/04/11 20:53:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大神帮忙解答一下疑惑，最近在做生物胺，建多巴胺，章鱼胺，酪胺和五羟色胺的方法，但是在scan时，首先做的是一级全扫，但这样都扫不到标准要求的母离子，请教一下这是什么情况，如何解决。

液相仪器：赛默飞 U 3000，质谱：赛默飞 Q E，柱子是Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 (2.1 x 100mm 2.7-Micron)，液相条件和质谱条件不是参考于一个文献。液相参考文献里仪器和我所使用的的仪器型号一致，质谱方法是赛默飞工程师提供的，工程师用的质谱仪器是赛默飞Exploris 120.
液相条件：（流动相：0.1%甲酸乙腈，0.1%甲酸水）
梯度洗脱：0-1min：95甲酸水，1-12min：20%甲酸水，12-16min：20%甲酸水，16-20.4min：95%甲酸水，20.4-24.1min：5%甲酸水；
流速0.2ml/min；柱温30℃；注射体积：10微升。
质谱条件：

喷雾电压(+/-)：3500V/3200V；

离子传输管温度：320℃；

鞘气压力:40arb；

辅助气压力10 arb；

离子源温度：350℃。

质谱扫描参数：

扫描范围（Da）：70-1050；

Full Mass分辨率：120000，

MS/MS分辨率：15000（这个准备做prm时参考）

推荐答案：hujiangtao回复于2022/04/12

生物胺含有氨基，从分子结构看容易形成正离子，一般找+1的准分子离子峰就可以，工程师给的质谱条件不是同一台仪器，最好用自己的仪器重新调谐质谱条件；不过生物胺类物质分子量较小，极性大，用反相c18柱子很难保留，最好用HILLIC模式正相柱子。

该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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wuyuzegang

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2022/4/12 10:41:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参考一下国标GB5009.208-2016 食品安全国家标准食品中生物胺的测定

附件：

GB5009.208-2016.pdf

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xiaolanzi5

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2022/4/12 12:12:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这几种生物胺的质谱条件都比较容易获得，正离子模式，找加氢母离子，做scan时没必要连柱子，接个二通即可，再找找试试。另外您的色谱条件好像有点问题，不知是不是笔误。

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hujiangtao

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2022/4/12 12:34:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/4/12 19:06:49 Last edit by hujiangtao

Ins_af5a9c33

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2022/4/12 20:57:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:可以参考一下国标GB5009.208-2016 食品安全国家标准食品中生物胺的测定

谢谢你啊，不过我看过这个文件，这个文件里主要针对食品里的生物胺，用的是液相色谱法或者分光光度法。但我们学校这边只有液相质谱仪器可以使用。并且我做的是红火蚁大脑中的生物胺，一般用液质方法测生物胺的文献里没有说要衍生。

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Ins_af5a9c33

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2022/4/12 21:07:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:这几种生物胺的质谱条件都比较容易获得，正离子模式，找加氢母离子，做scan时没必要连柱子，接个二通即可，再找找试试。另外您的色谱条件好像有点问题，不知是不是笔误。

不接柱子的方法我后面也想尝试一下来着。
scan加氢峰我找了，也找不到。是不是要考虑加k或者加na峰呢？
另外，色谱条件我刚刚核对了下，除了95后面少个%外，其余没有写错，我参考了一篇文献里的方法，请问哪里可能有错误呢？
我后面还想增加一下甲酸水的比例，不知道您觉得可行吗？

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2022/4/12 21:13:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:生物胺含有氨基，从分子结构看容易形成正离子，一般找+1的准分子离子峰就可以，工程师给的质谱条件不是同一台仪器，最好用自己的仪器重新调谐质谱条件；不过生物胺类物质分子量较小，极性大，用反相c18柱子很难保留，最好用HILLIC模式正相柱子。

我找的就是加氢峰，但是找不到，后面考虑看一下加na或者加k峰看看来着。
质谱条件的话我后面尝试调一下看看。
关于柱子我是这样考虑的，单个标准品溶液测不出来是不是与柱子无关啊？

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hujiangtao

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2022/4/13 8:14:55 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_af5a9c33(Ins_af5a9c33) 发表:
我找的就是加氢峰，但是找不到，后面考虑看一下加na或者加k峰看看来着。
质谱条件的话我后面尝试调一下看看。
关于柱子我是这样考虑的，单个标准品溶液测不出来是不是与柱子无关啊？

质谱参数调谐时无关，如果检测样品的话保留时间太短会有比较大的基质干扰

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xiaolanzi5

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2022/4/13 8:44:20 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_af5a9c33(Ins_af5a9c33) 发表:不接柱子的方法我后面也想尝试一下来着。scan加氢峰我找了，也找不到。是不是要考虑加k或者加na峰呢？另外，色谱条件我刚刚核对了下，除了95后面少个%外，其余没有写错，我参考了一篇文献里的方法，请问哪里可能有错误呢？我后面还想增加一下甲酸水的比例，不知道您觉得可行吗？

是啊，您先不用考虑色谱条件。先连二通找到母离子，做好mrm，再优化色谱条件。还有这几种物质分子量都小，您的扫描范围也太大了。

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