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主题：【求助】顶空的炉温可以设置的高于溶剂的沸点吗?

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liaonic1
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发表于：2018/06/27 16:17:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用的PE的HS-GCMS, 想测的是未知物的定性分析:
如果选择丙酮(沸点56)做溶剂来测试样品, 炉温可以设置到180~200左右吗?
该帖子作者被版主 symmacros加 1积分， 2经验，加分理由：发帖。
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2018/6/27 17:47:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不行，瓶子非常容易炸
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symmacros
jimzhu
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2018/6/27 19:57:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是什么炉温？
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liaonic1
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2018/6/28 9:54:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是什么炉温？
顶空加热的平衡温度.
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symmacros
jimzhu
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2018/6/28 10:10:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就不可以，丙酮气体膨胀厉害，另外应该选用高沸点的溶剂来做，低沸点溶剂出峰也干扰大，峰很大，可能拖尾等。
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forth
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2018/6/28 11:15:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那瓶子里面的压力会非常大，就算不炸，也会导致溶剂峰非常高甚至还不如直接液态进样效果好。
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symmacros
jimzhu
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2018/6/28 12:39:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问测定什么类化合物？
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liaonic1
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2018/6/28 13:46:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位! 应该是送样的人把要求误解了, 现在是打算直接把固体放顶空瓶不加溶剂进样!
另外在请教大家之前放了丙酮做顶空空白试验:1.第一针加热到150度,可能用的顶空瓶盖不合适,自动保护,瓶盖裂了,溶剂跑光了: 2.第二针把加热温度降到了100度,进样后感觉样品瓶里面的溶剂跑了不少,走到一半就出现了问题, 分流不正常,(工程师过来换了分流模块,但是工程师说和这个丙酮加热到100没关系).
现在是打算把固体样品直接进样,设到180度左右,液体样品设到90度左右,都不加溶剂了,如果有其它问题再请教大家!谢谢.
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安平
byron1111
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2018/6/29 10:33:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能的
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安平
byron1111
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2018/6/29 10:34:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liaonic1(liaonic1) 发表:谢谢各位! 应该是送样的人把要求误解了, 现在是打算直接把固体放顶空瓶不加溶剂进样!另外在请教大家之前放了丙酮做顶空空白试验:1.第一针加热到150度,可能用的顶空瓶盖不合适,自动保护,瓶盖裂了,溶剂跑光了: 2.第二针把加热温度降到了100度,进样后感觉样品瓶里面的溶剂跑了不少,走到一半就出现了问题, 分流不正常,(工程师过来换了分流模块,但是工程师说和这个丙酮加热到100没关系).现在是打算把固体样品直接进样,设到180度左右,液体样品设到90度左右,都不加溶剂了,如果有其它问题再请教大家!谢谢.
具体是什么样品

想要测固体里面的什么物质
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symmacros
jimzhu
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2018/6/29 10:40:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liaonic1(liaonic1) 发表:
谢谢各位! 应该是送样的人把要求误解了, 现在是打算直接把固体放顶空瓶不加溶剂进样!
另外在请教大家之前放了丙酮做顶空空白试验:1.第一针加热到150度,可能用的顶空瓶盖不合适,自动保护,瓶盖裂了,溶剂跑光了: 2.第二针把加热温度降到了100度,进样后感觉样品瓶里面的溶剂跑了不少,走到一半就出现了问题, 分流不正常,(工程师过来换了分流模块,但是工程师说和这个丙酮加热到100没关系).
现在是打算把固体样品直接进样,设到180度左右,液体样品设到90度左右,都不加溶剂了,如果有其它问题再请教大家!谢谢.
请问测定固体里面的什么成分？什么样的固体？
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