主题:【第十一届原创】《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828—2017)测定水质化学需氧量

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鹤壁农检联合队发表于:2018/07/01 09:31:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828—2017)测定水质化学需氧量



      《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》 (HJ 828-2017 )2017年5月1日起实施,自实施之日起,由原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的《水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(GB 11914-89)废止。HJ828-2017 较之GB 11914-89更环保,例如在取样体积、硫酸汞的加入量上都有调整;增加附录A,采用硝酸银法对氯离子浓度进行粗略判定,对COD值不同的样品应采用不同的方法,避免增加工作量。

        新方法经确认后,本实验室开始采用此方法测定水质化学需氧量,现将实验过程及其中要注意的问题总结如下。
        一、材料与方法
        首先认真学习了实验方法,并且准备好工作所需要的仪器、试剂等。
      (一)试剂与材料(如无特殊说明为分析纯试剂)
      硫酸(优级纯)、重铬酸钾(基准级)、硫酸银、硫酸汞、硫酸亚铁铵、邻苯二甲酸氢钾、七水合硫酸亚铁、1,10菲绕啉、防爆沸玻璃珠。
      (二)仪器和设备
      回流装置、加热装置、分析天平(感应为0.0001g)、酸式滴定管 、一般实验室常用仪器和设备。
      (三)样品
      按照HJ/T 91的相关规定进行采集和保存的水样。
    (四)相关标准
      HJ/T 91 《地表水和污水监测技术规范》



图1:准备检测所需样品、仪器、器皿、标准



        二、检验过程
        (一)配制试剂配
        重铬酸钾标准溶液:取适量重铬酸钾在105℃烘箱中干燥至恒重,准确称取12.258g溶于水,定容至1000 mL ,得到重铬酸钾标准溶液浓度为0.250mol/L,再稀释10倍,得到重铬酸钾标准溶液浓度为0.025 mol/L。
        硫酸银-硫酸溶液:称取10g硫酸银加到1L硫酸中,放置1-2d使之溶解,小心摇动混匀。
        硫酸汞溶液(100g/L):称取10g硫酸汞溶于100 mL硫酸溶液中,混匀。
        硫酸亚铁铵标准溶液:称取19.5g硫酸亚铁铵溶解于水,加入10 mL硫酸,待溶液冷却后稀释至1000 mL,得到硫酸亚铁铵标准溶液浓度为0.05mol/L,再稀释10倍,得到重铬酸钾标准溶液浓度为0.005 mol/L。每日用前标定。
        邻苯二甲酸氢钾标准溶液:称取105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g溶解于水,并稀释至1000 mL,混匀。
        试亚铁灵指示剂:溶解0.7g七水合硫酸亚铁于50 mL水中,加入1.5g1,10-菲绕啉,搅拌至溶解,稀释至1000mL。
      (二)标定硫酸亚铁铵标准溶液
        硫酸亚铁铵标准溶液(0.005 mol/L)标定:取5mL重铬酸钾标准溶液(0.025 mol/L)置于锥形瓶中,用水稀释至约50mL,缓慢加入15mL硫酸,混匀,冷却后加入3 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液(0.005mol/L)滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点,记录下硫酸亚铁铵标准溶液消耗体积V。
硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算:C=1.25/V
        式中V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL。



图2:标定硫酸亚铁铵标准溶液



        (三)样品测定



图3:在加热管中加入防爆瓷粒和水样



        准确称量1g防爆小瓷石粒放入COD恒温加热器配备的加热管中,加入水样10 mL,再依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液(0.025 mol/L)各5.00mL,摇匀。插上冷凝管,从冷凝管上端缓慢加入15 mL硫酸银-硫酸溶液。



图4:加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液、插上冷凝管后加入硫酸银-硫酸溶液、开始加热



        插上冷凝管后要放置在地上,不然太高,不好加液体。加入15 mL硫酸银-硫酸溶液时要缓慢加入,防止低沸点有机物逸出;加完后要用干净试纸将冷凝管外擦干净,避免硫酸滴在加热器上造成腐蚀。
        COD恒温加热器设置在175℃,约15分钟后开始沸腾,继续加热回流2h。从COD中取下加热管放置铁架上,回流冷却后自冷凝管上部加入45 mL水冲洗冷凝管,溶液冷却至室温后,加入3 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液(0.005mol/L)滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点,记录下硫酸亚铁铵标准溶液消耗体积V1。



图5:加热、冷却、加水、加指示剂


图6:滴定样品

        从COD中取下加热管后应放置铁架上在纸箱上,防止溶液太热,与地面接触有冷热相激现象。
三、结果计算
(一)标定硫酸亚铁铵标准溶液0.005mol/L(2人8平行)
硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算:C=1.25/V
式中V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL。

 

标准物编号

消耗溶液体积(mL)

标定浓度(mol/L)

均值(mol/L)

复标后标出浓度(mol/L)

 

初标

第一次

249.5

0.0050

 

0.00499

 

0.00499

第二次

251.5

0.00497

第三次

249

0.00502

第四次

251

0.00498

 

复标

第一次

250.5

0.00499

 

0.00499

第二次

251

0.00498

第三次

249.5

0.00501

第四次

251

0.00498



        (二)六个校核样COD值:

 

COD值

 

(mg/L)

第一次

第一次

第一次

第一次

第一次

第一次

相对标准偏差(%)

505

504

508

500

502

506

0.57



        邻苯二甲酸氢钾标准溶液理论的CODcr值为500 mg/L,如果校核实验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适应的,否则需找出失败原因,重复实验,使之达到要求。从上表可以看出校核实验结果符合要求。
        (三)六个平行样COD值:
        样品中化学需氧量质量浓度试算公式:




 

样品编号

 

空白消耗硫酸亚铁铵体积(mL)

 

样品消耗硫酸亚铁铵体积(mL)

 

样品测定结果(mg/L)

 

均值(mg/L)

 

相对标准偏差(%)

12.20

12.15

样品1

 

12.18

8.40

15.1

 

14.9

 

4.2

样品2

 

12.18

8.25

15.7

样品3

 

12.18

8.55

14.5

样品4

 

12.18

8.30

15.5

样品5

 

12.18

8.55

14.5

样品6

 

12.18

8.65

14.1

        四、结论
        通过这次检测总结出,要注意以下几个方面。
        1、使用前应认真阅读COD仪器说明书。标准要求使用防爆玻璃珠,仪器要求放入仪器所带的小瓷石。此时应了解防爆玻璃珠的作用、防爆玻璃珠和小瓷石的区别后,按仪器要求操作。
        2、多次实验后发现小瓷石的量、指示剂的量,与样品平行有一定的关系,应尽量一至。
        3、滴定过程中应注意速度,当溶液颜色先变为蓝绿色再变到红褐色时即达到终点,速度过慢几分钟后可能还会重现蓝绿色。
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标定硫酸亚铁铵时,消耗溶液的体积竟然有250毫升,您用的多大的滴定管,手摇酸没
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我们现在还是全手工操作,一批样品下来,真的很累
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