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主题：【分享】溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

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高秋荣
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国联质检团队发表于：2018/07/15 22:11:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

《消毒产品技术规范》（2002版）2.2.1.2.13

国联质检：宋小莉



一、方法概述
    适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿，振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定，待蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，计算得苯扎溴铵含量。
二、试剂
1.氯仿；
2.氢氧化钠试液：4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。
3.溴酚蓝指示液：0.5g/L。
4.四苯硼钠滴定液：0.02mol/L。
三、仪器
一般实验室仪器
碱式滴定管
分析天平
四、分析步骤
    精密称取样品适量，使其相当于苯扎溴铵约0.25g，置于250ml碘量瓶中，用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml，用四苯硼钠滴定液（装入50ml滴定管中）滴定，边滴定边摇匀，接近终点时需强力振摇，待氯仿层蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，同时做空白试验。取平均测定值为结果。
五、结果计算



上述两式中X为苯扎溴铵含量，%或g/L；c为四苯硼钠滴定液的浓度，mol/L；Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差，ml；m为试样质量，g；V为原液体积，ml；0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。
六、验证精密度
连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次，测定结果如下：

测定次数

1

2

3

4

5

苯扎溴铵含量，%

4.992

5.023

5.015

5.024

4.998

苯扎溴铵平均含量，%

5.010

苯扎溴铵的重复性，%

0.032


本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。
七、验证准确度
对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试，比对结果如下：

测定次数

测定结果（%）

不同人员测定结果（%）

相对误差，%

1

4.992

5.017

0.007

2

5.023

3

5.015

4

5.024

5

4.998

平均值

5.010


本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%；小于15%，符合标准要求。
八、总结
本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%，小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价，本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠。
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Shy WONG
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2018/8/14 13:48:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
精密度回收率最低也要6次，没有线性的验证？
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2018/8/18 8:36:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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