主题：【求助】土壤中重金属的测定结果总是偏低

原文由 Insm_080a8a51(Insm_080a8a51) 发表:
是不是消解不完全造成的，你试一下加盖密封，在有压力的情况下加温180度消解，是不是有点改观

原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
盐酸预消解之后，硝酸 氢氟酸 高氯酸是可以一起加入的，样品别蒸干，最后以硝酸 水提取。否则在高氯酸存在的情况下Cr可能以氯化铬酰的形式挥发损失，其他元素提取可能也不完全。
个人按楼主设定程序给个参考版本，取样量在0.1~0.2 g间。
1/2步骤不变，
3. 10 mL盐酸；
4. 不变；
5. 10 min 温度 70 ℃；
6. 不变；
7. 5 mL硝酸；
8. 5 mL氢氟酸；
9. 2 mL高氯酸；
10. 振荡；
11. X min 150 ℃(X具体为多少自己观察下，估计在60~90 间，剩余溶液体积比黄豆略大，基本不冒烟为准)；
12. 冷却 10 min；
13. 5 mL硝酸；
14. 20 mL水；
15. 振荡；
16. 10 min 80℃；
17. 冷却。

原文由 烦恼如酒(xiakunsir03) 发表:
谢谢你的建议，我去试试，在看看结果

原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
13使用的硝酸量参考你定容体积而定，25 mL的话可以减至2 mL，对应的14 水用量也降至10 mL。

原文由 烦恼如酒(xiakunsir03) 发表:
我用的你的方法试了一下，第五步，10分钟70°，盐酸还剩很多，是不是时间短了，还有第十一步，150℃温度有点低，不能赶酸，结果还剩很多的酸

原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
盐酸预消解之后，硝酸 氢氟酸 高氯酸是可以一起加入的，样品别蒸干，最后以硝酸 水提取。否则在高氯酸存在的情况下Cr可能以氯化铬酰的形式挥发损失，其他元素提取可能也不完全。
个人按楼主设定程序给个参考版本，取样量在0.1~0.2 g间。
1/2步骤不变，
3. 10 mL盐酸；
4. 不变；
5. 10 min 温度 70 ℃；
6. 不变；
7. 5 mL硝酸；
8. 5 mL氢氟酸；
9. 2 mL高氯酸；
10. 振荡；
11. X min 150 ℃(X具体为多少自己观察下，估计在60~90 间，剩余溶液体积比黄豆略大，基本不冒烟为准)；
12. 冷却 10 min；
13. 5 mL硝酸；
14. 20 mL水；
15. 振荡；
16. 10 min 80℃；
17. 冷却。