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怀念一台岛津GC-7AG气相色谱仪
1. 前传:上分103
上世纪1982年,我开始在一家的研究设计院工作,进行香气香味组分分析研究工作和检测工作。
气相色谱仪当时有一台上海分析仪器厂的103型仪器,是当时国内最好的
气相色谱仪,带FID检测器和电子捕获ECD检测器(Ni63源)。有两个进样口,可以安装两根装填充柱,双FID,但无法安装毛细管柱。后来加装了分流装置和尾吹装置,安装玻璃毛细管(当时无石英毛细管)。由于改装后的进样口是直通和FID也是直通,玻璃毛细管需要用酒精灯把弯曲部分拉直才能伸进到进样口和FID检测器。由于玻璃毛细管很脆,拉的时候要特别小心,每次都捏一把汗,有惊无险,不过还好每次都成功。当时记录色谱信号是记录仪,用尺子和放大镜来量取面积来进行计算含量。当时最常用的定量方法是内标法。也使用归一化法。这台仪器承担了研究项目和检测任务。还试验过填充柱子出来后连接毛细管柱分离的“假二维GC”,自己做的调制解调器是简单的不锈钢管,带快速加热,用液氮冷却。取得了一定的效果,进行了一些项目的研究工作。还有一台北京分析仪器厂,型号记不起来了。
2. 使用岛津GC-7AG
气相色谱仪选型:由于原来的103型
气相色谱仪使用久了,性能也不是很理想,无法满足更多的分析测试和研究工作。就决定购买一台新仪器。当时日本岛津也刚刚进入中国市场,科研单位用做科研项目的
气相色谱仪科研优惠和免税。GC-7AG
气相色谱仪是当时岛津最好仪器型号,就决定选此型号。
1985年,仪器经天津港进来,派人去天津进关,后千里迢迢火车托运到西安。随后岛津的工程师(从日本来)进行安装调试。经过两天的安装调试后交付使用。
配置:双进样口,FID,TCD,ECD和FPD检测器,带毛细管装置。不过分流比是手动的来更换阻力管来设置。毛细管装置是弯曲的,安装玻璃毛细管方便多了,不用再酒精灯拉直了。另外还配毛细管拉伸机和毛细管涂布机用了制作玻璃毛细管柱。
当时这台开始配记录仪和四通道信号采集积分仪,但无法观察到色谱峰,需要用记录仪来看。后来一段时间不知什么原因出故障了,看来鬼子的仪器也不是很可靠。后来通过省科委免费更换了一台C-R3A色谱数据处理机,有键盘输入,带单色绿色显示器。使用3.5英寸软盘存储数据。可以在显示器什么观察色谱图,处理数据。比记录仪和积分器方便多了,效率大大提高,积分定量结果准确性也大大提高。另外来Basic编程,可以进一步进行设计高级的数据处理或增加其他功能。有时候自己编编程序玩玩,但也很实用。
另外有点意外的事情,就是在一次检修时候,发现里面一根气路管里面居然有只干小虫子。有点和精致的日本仪器不相符。但使用效果和性能确实不错。
但这个仪器比原来的103是非常精致了,旋钮感觉很舒服。当时的温控不是数字调节,是手动旋钮调整。流量也是手动旋动调节,流量是转子流量显示,精度差。和后来电子流量控制是无法比的。
原来项目比较繁杂多样,经常需要更换柱子和检测器是家常便饭,来适应不同的项目。
后来石英毛细管慢慢普及,就使用石英毛细管柱,弹性好,分离效果好,感觉就是幸福。
这台仪器比较耐用,自己维护好外,一般无什么故障。但实用7年后进样口的温度控制有的问题,不能升到320度以上。后来上海分析仪器厂有人来研究院,就帮忙修理一下。
除完成大量的检测工作外,这台仪器完成过几项重大科研项目。其中两项省级科委研究项目并获得过省科技二等奖和三等奖。立下了汗马功劳。挺怀念它的。