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主题：【求助】ICP-oes检测低浓度物质

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hyjlove
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发表于：2018/08/31 21:28:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做需要检测多元素，钼铜锰铁锌，浓度低的在0.00x，0.0x，0.x。做标曲低浓度出现强度值和浓度值不在一个数量级，前几个低浓度的点线性很差，只有高浓度点把线性拉回到3个9。这样的数据我都不敢看。。
问题到底在哪呢
1，基体是指溶剂吗，我用的都是硝酸溶液，由于实验过程需要，浓度有7.5M，低的是3M。不知道不同浓度硝酸对结果影响如何？
2，标曲如何才能做到线性？我设置的浓度梯度如下：
钼：0.005  0.05  0.5  5  50
铜：0.0001 0.001 0.01 0.1 1
锰：0.0001 0.001 0.01 0.1 1
铁锌同上低浓度。今天做出来线性只有3个9，低浓度线性非常差（有的元素浓度值和强度值不在同一数量级）。
感觉脑子一团乱，不知道咋解决下去。希望有老司机带带我啊，感谢感谢！
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2018/8/31 21:51:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有计算过这几种元素的检出限吗，这么低的浓度，ICP不一定好使，ICP一般测试几十个PPB至PPM的浓度含量
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JOE HUI
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2018/8/31 21:52:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
元素的灵敏度太低了，基本跟仪器背景值相当
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砂锅粥
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2018/9/1 9:06:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是PE的仪器吗？如果是的话看看谱图扣背景是不是没扣好。
另外标样配置是否有问题。这样的曲线浓度用ICP做应该没问题，可能是配置出了问题。
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hyjlove
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2018/9/1 12:09:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:用的是PE的仪器吗？如果是的话看看谱图扣背景是不是没扣好。另外标样配置是否有问题。这样的曲线浓度用ICP做应该没问题，可能是配置出了问题。
pe8000，感觉光谱还是很多讲究，背景扣除如何做呢，我们都只分析空白，然后标液，样品分析。其他不太了解
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hyjlove
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2018/9/1 12:10:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:有计算过这几种元素的检出限吗，这么低的浓度，ICP不一定好使，ICP一般测试几十个PPB至PPM的浓度含量
检出限如何做？有具体步骤吗？
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hyjlove
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2018/9/1 12:12:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:用的是PE的仪器吗？如果是的话看看谱图扣背景是不是没扣好。另外标样配置是否有问题。这样的曲线浓度用ICP做应该没问题，可能是配置出了问题。
还有同学用线性很好的做单离子分析，测一次和测第二次数值差别达到0.1，这样的误差很正常吧？
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砂锅粥
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2018/9/1 17:06:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyjlove(v2875872) 发表:
pe8000，感觉光谱还是很多讲究，背景扣除如何做呢，我们都只分析空白，然后标液，样品分析。其他不太了解
再处理软件里面可以打开光谱图，设置扣背景的点位置。如果不懂怎么操作建议问厂家要操作说明。
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砂锅粥
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2018/9/1 17:14:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyjlove(v2875872) 发表:
还有同学用线性很好的做单离子分析，测一次和测第二次数值差别达到0.1，这样的误差很正常吧？
多大的浓度相差0.1？
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JOE HUI
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2018/9/1 18:29:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyjlove(v2875872) 发表:检出限如何做？有具体步骤吗？
一般是11次空白的平均值和其3倍的标准偏差数据之和
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hyjlove
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2018/9/1 19:31:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 多大的浓度相差0.1？
一个1.7几一个1.8几
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