主题：【原创】【应用数据库有奖问答9.11（已完结）】尿液中对硝基酚的测定HPLC法，所使用的前处理小柱是？

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发表于：2018/09/11 10:09:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题：尿液中对硝基酚的测定HPLC法，所使用的前处理小柱是？
答案：ProElut Al-N（1 g/6 mL）（Cat.#：65306）
ProElut PXL 3 mL（Cat.#：65920）
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【活动内容】
1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。
2、每个工作日下午15：10公布参考答案。
【活动奖励】
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单：
千层峰（注册ID：jxyan）
zgx3025（注册ID：v2844608）
lijing320323(注册ID：lijing320323）
吕梁山（注册ID：shih20j07）
PAEs（注册ID：v2911392）

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。

下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

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方法：SPE/HPLC
基质：尿液
应用编号：103757
化合物：对硝基酚
SPE柱：ProElut AL-N 1000mg / 6mL 30/pk

ProElut PXL 3mL 50/pk
色谱柱：Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm
样品前处理：

提取
(1) 取10 g样品，加入2 mL浓盐酸，沸水浴60 min，冷却至室温；
(2) 加入25 mL乙酸乙酯振荡2 min，6000rpm离心2 min；
(3) 取出上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入3 mL50%甲醇水混匀，待净化。
净化
ProElut Al-N（1 g/6 mL）（Cat.#：65306）上层 ProElut PXL 3 mL（Cat.#：65920）下层
a活化：加入5 mL甲醇、5mL50%甲醇水，流出液弃去；
b上样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；
c淋洗：加入5 mL50%甲醇水淋洗小柱，流出液弃去，弃去上层小柱，再用3 mL50%甲醇水淋洗下层小柱，流出液弃去；
d洗脱：加入3mL甲醇，收集洗脱液；
e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸至近干，1 mL水溶解残渣，过微孔滤膜供HPLC分析。

色谱条件：

色谱柱：Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5 μm（Cat.#99603）
流速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱温：30 ℃
检测器：UV 360 nm
流动相： A：0.1%甲酸水 B：甲醇 A：B=60：40

文章出处：天津应用实验室关键字：尿液、对硝基酚、HPLC、SPE、ProElut Al-N、ProElut PXL、Diamonsil C18（2）摘要：

本方案适用于尿液中对硝基酚的检测，本方法定量限0.1mg/kg。

图谱：