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主题：【原创】【许愿原创】残留峰来源的确认

浏览0 回复64 电梯直达
逆天一棍
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发表于：2014/05/15 17:09:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白样品除了辅料峰以及一些可能降解的峰之外，按道理说不应该出现主峰以及与主峰有关的讲解峰。但是在实验的过程中却老是发现，空白样品在主峰位置处有一个很小的保留峰（空白样品和样品一前一后进样，可以排除样品的干扰）。

从出峰情况上一眼就可以看出，肯定是前处理过程、或者进样过程中有步骤被污染导致的。

因此，从前处理开始，细细梳理了所有的实验步骤，从中筛选出因为重复利用而可能导致引入污染的关键点：1. 定容用的容量瓶；2. 进样用的进样小瓶；3.自动进样针。

自动进样针这个最好做，加了个洗针瓶，吸取供试液后先在洗针瓶中涮过之后再进样。

实验证明，加了洗针瓶后并没有改变空白样品的出峰情况，提示可能和进样针没有关系。

对于容量瓶或者进样小瓶的问题，设计了一个交叉实验来确认。

色谱条件：

安捷伦液相色谱仪1260，博纳艾杰尔色谱柱，Venusil XBP C18（L），4.6mm*150mm，5μm，Cat：VX951505-L，S/N：V9520515BM0106），流动相A为磷酸盐溶液（pH为7）-乙腈（75:25），流动相B为乙腈。0min为100%的流动相A，至40min时流动相A比例为50%，流动相B为50%，41min时调整为流动相为100%，维持4min。检测波长为240nm，进样量为10μL，流速为1ml/min。

供试液制备：

取洗涤、烘干的10ml容量瓶，加入约2ml的异丙醇，取约1ml置于新进样小瓶中，作为供试液1；取剩余的置于进样后洗涤、烘干的进样小瓶，作为供试液2；直接取约1ml异丙醇，置于进样后洗涤、烘干的进样小瓶，作为供试液3。

结果：

供试液1色谱图：



供试液2色谱图：



供试液3色谱图：



上面三张图中，30min的大峰，是一个辅料的峰。该辅料在色谱柱上保留时间比较长，而且在样品中是过量存在。前面25min处，为主峰的保留峰。

讨论：

经过实验确实，基本上确认是进样小瓶的问题。现在正头疼怎么才能保证洗干净进样小瓶的问题。
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三人行
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2014/5/15 21:22:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用乙醇超声，再用水超声，最后手工清洗。
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逆天一棍
fengmo4668
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2014/5/15 23:07:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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先用乙醇超声，再用水超声，最后手工清洗。
我是用乙醇超一次，然后洗洁精超一次，自来水冲洗干净，纯化水洗一次，然后烘干。就是我上面提到的结果。
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三人行
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2014/5/15 23:10:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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先用乙醇超声，再用水超声，最后手工清洗。
我是用乙醇超一次，然后洗洁精超一次，自来水冲洗干净，纯化水洗一次，然后烘干。就是我上面提到的结果。


洗的时候最好用小刷子沾洗洁精刷一刷。
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逆天一棍
fengmo4668
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2014/5/15 23:16:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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先用乙醇超声，再用水超声，最后手工清洗。
我是用乙醇超一次，然后洗洁精超一次，自来水冲洗干净，纯化水洗一次，然后烘干。就是我上面提到的结果。


洗的时候最好用小刷子沾洗洁精刷一刷。
进样小瓶，刷子不好进啊。
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dahua1981
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2014/5/16 8:40:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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先用乙醇超声，再用水超声，最后手工清洗。
我是用乙醇超一次，然后洗洁精超一次，自来水冲洗干净，纯化水洗一次，然后烘干。就是我上面提到的结果。


洗的时候最好用小刷子沾洗洁精刷一刷。
主要还是浸泡
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dahua1981
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2014/5/16 8:41:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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先用乙醇超声，再用水超声，最后手工清洗。
我是用乙醇超一次，然后洗洁精超一次，自来水冲洗干净，纯化水洗一次，然后烘干。就是我上面提到的结果。


洗的时候最好用小刷子沾洗洁精刷一刷。
进样小瓶，刷子不好进啊。
是啊，没见过这么小的刷子
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逆天一棍
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2014/5/16 11:03:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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先用乙醇超声，再用水超声，最后手工清洗。
我是用乙醇超一次，然后洗洁精超一次，自来水冲洗干净，纯化水洗一次，然后烘干。就是我上面提到的结果。


洗的时候最好用小刷子沾洗洁精刷一刷。
主要还是浸泡
浸泡对一些油性制剂来说， 效果不大。
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逆天一棍
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2014/5/16 11:04:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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先用乙醇超声，再用水超声，最后手工清洗。
我是用乙醇超一次，然后洗洁精超一次，自来水冲洗干净，纯化水洗一次，然后烘干。就是我上面提到的结果。


洗的时候最好用小刷子沾洗洁精刷一刷。
进样小瓶，刷子不好进啊。
是啊，没见过这么小的刷子
洗移液管的刷子倒是可以进去，但是前端毛太少，几乎没什么效果。
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吕梁山
shih20j07
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2014/5/16 16:58:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接买新的进样小瓶即可
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吕梁山
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2014/5/16 17:01:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文章的内容半天没有看明白，只看明白如何清洗进样小瓶，然后回帖部分都是如何清洗进样小瓶
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