主题:【求助】测定土壤中汞,王水水浴消解空白和样品的荧光强度都很高的原因

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Insm_a48adeb6
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我工作就是测量荧光5项目的,对于水浴王水测汞,我说下我的操作;
1、所有涉及的器材要在30%的硝酸中浸泡过夜,自来水冲洗3次,蒸馏水冲洗3次,风干;
2、我一般称样为0.2g(精确到0.0001g)左右,加10ml(1 1)稀王水,个人感觉先配王水加水,还是盐酸里面加水再加硝酸,对结果没有啥影响;
3、水浴过程中我尝试过将盖子拧紧和松弛让气体自己进出状态,没有啥影响,期间是否摇晃也没啥影响。
4、定容50ml后,静置,隔天直接倒出上清液上机即可。
5、用的5%盐酸载流和0.01%的硼氢化钾溶液还原。
这个方法我测汞应该是2018年测过3000个样以上,完全没有问题。
当然只针对我们公司的实验器材和仪器哈。
你的这个问题应该是器皿出现污染了,所以空白高了,所以质控测出的响应减去高空白后就结果严重偏低了。
zjk506
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Insm_905199da
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原文由Insm_a48adeb6(Insm_a48adeb6)发表:我工作就是测量荧光5项目的,对于水浴王水测汞,我说下我的操作;
1、所有涉及的器材要在30%的硝酸中浸泡过夜,自来水冲洗3次,蒸馏水冲洗3次,风干;
2、我一般称样为0.2g(精确到0.0001g)左右,加10ml(1 1)稀王水,个人感觉先配王水加水,还是盐酸里面加水再加硝酸,对结果没有啥影响;
3、水浴过程中我尝试过将盖子拧紧和松弛让气体自己进出状态,没有啥影响,期间是否摇晃也没啥影响。
4、定容50ml后,静置,隔天直接倒出上清液上机即可。
5、用的5%盐酸载流和0.01%的硼氢化钾溶液还原。
这个方法我测汞应该是2018年测过3000个样以上,完全没有问题。
当然只针对我们公司的实验器材和仪器哈。
你的这个问题应该是器皿出现污染了,所以空白高了,所以质控测出的响应减去高空白后就结果严重偏低了。
想问一下,标准曲线是怎么做配制的,酸稀释的还是重铬酸钾稀释液稀释的?
Insm_905199da
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原文由Insm_a48adeb6(Insm_a48adeb6)发表:我工作就是测量荧光5项目的,对于水浴王水测汞,我说下我的操作;
1、所有涉及的器材要在30%的硝酸中浸泡过夜,自来水冲洗3次,蒸馏水冲洗3次,风干;
2、我一般称样为0.2g(精确到0.0001g)左右,加10ml(1 1)稀王水,个人感觉先配王水加水,还是盐酸里面加水再加硝酸,对结果没有啥影响;
3、水浴过程中我尝试过将盖子拧紧和松弛让气体自己进出状态,没有啥影响,期间是否摇晃也没啥影响。
4、定容50ml后,静置,隔天直接倒出上清液上机即可。
5、用的5%盐酸载流和0.01%的硼氢化钾溶液还原。
这个方法我测汞应该是2018年测过3000个样以上,完全没有问题。
当然只针对我们公司的实验器材和仪器哈。
你的这个问题应该是器皿出现污染了,所以空白高了,所以质控测出的响应减去高空白后就结果严重偏低了。
用的是哪个厂家的酸(我们用的是科密欧优级纯酸),空白很大
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