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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【分享】【金秋计划】+氢化物原子荧光光谱法测硒

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花枝丸呀小丸子
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发表于：2024/09/06 13:55:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    • ①实验原理：试样消解后，在盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢，由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，外标法定量。
    • ②试剂仪器：盐酸、硝酸、高氯酸、硼氢化钠、氢氧化钠、硒标准溶液等；原子荧光光谱仪（配硒空心阴极灯）、电热板、微波消解系统等。
      硼氢化钠碱溶液：即硼氢化钠溶于氢氧化钠。
    • ③分析步骤：试样制备，试样消解，设置仪器条件：负高压、灯电流、原子化温度、载气流速等，制备并测定标准系列溶液从而绘制标准曲线，测定试样溶液及试剂空白溶液。
      测定之前，需以盐酸溶液为载流，硼氢化钠碱溶液为还原剂，连续用标准系列的零管进样，待读数稳定。
    • ④结果计算：试样溶液硒的浓度减去试剂空白溶液硒的浓度，乘以定容体积即为硒的质量，除以样品质量即为硒的含量，若试样溶液稀释则乘以相应的稀释倍数。
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2024/9/9 10:16:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品硒原子荧光法还要加一个铁氰化钾稳定剂，黄黄的，做完多次管路清洗也比较难完全消除
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花枝丸呀小丸子
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2024/9/9 16:28:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
食品硒原子荧光法还要加一个铁氰化钾稳定剂，黄黄的，做完多次管路清洗也比较难完全消除
好的 谢谢老师的耐心指导
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